TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 141 : 1985

XI MĂNG – PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HOÁ HỌC
Cements - Methods for chemtcal analysis

Tiêu chuẩn này thay thế cho TCVN 141: 1964 và chủ yếu áp dụng cho các loại xi măng poóc lăng.

1. Quy định chung

1.1. Hoá chất dùng cho quá trình phân tích phải có độ tinh khiết không thấp hơn TKPT.

1.2. Nước dùng cho quá trình phân tích là nước cất theo TCVN 2117: 1977.

1.3. Dùng cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002g.

1.4. Các hoá chất lỏng ghi kí hiệu và thể hiện như sau:

Kí hiệu (1:1 hoặc 1:2...v.v...) chỉ tỷ lệ dung tích pha loãng, số thứ nhất chỉ phần thể tích dung dịch hoá chất đậm đặc cần lấy, số thứ hai chỉ phần thể tích nước cất thêm vào.

Kí hiệu nồng độ phần trăm (%), chỉ số gam chất tan trong 100ml dung dịch.

1.5. Mỗi chỉ tiêu phân tích được tiến hành song song trên hai lượng cân của mẫu thử và một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh kết quả.

1.6. Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không được vượt giới hạn cho phép. Nếu lớn hơn giới hạn cho phép phải tiến hành phân tích lại.

Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của hai kết quả xác định song song.

2. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

2.1. Mẫu xi măng được lấy từ các lô hàng theo TCVN 4029: 1985. Dùng phương pháp chia tư lấy mẫu trung bình khoảng 150 - 250g cho vào lọ thuỷ tinh đậy kín.

Mẫu đưa đến phòng thí nghiệm đổ trên tờ giấy láng, trải thành một lớp mỏng.

Dùng nam châm để hút sắt kim loại lẫn trong xi măng. Sau đó dùng phương pháp chia tư lấy khoảng 25g đem nghiền trên cối mã não thành bột mịn (cơ hạt 0,063mm) để làm mẫu phân tích hoá học, phần mẫu còn lại được bảo quản trong lọ thuỷ tinh đậy kín.

2.2. Sấy mẫu ở nhiệt độ 105 r 50C đến khồi lượng không đổi và trộn đều trước khi cân để tiến hành phân tích hoá học

3. Phương pháp thử

3.1. Xác định hàm lượng mất khi nung.

3.1.1. Dụng cụ và thiết bị. Chén sứ 30ml;

Bình hút ẩm;

Lò nung nhiệt độ t max 1000⁰C.

3.1.2. Tiến hành thử

Cân 1g mẫu xi măng đã được chuẩn bị theo mục 2 cho vào chén sứ đã được nung ở nhiệt độ 950 ÷ 100⁰C đến khối lượng không đổi. Nung trong lò nung ở nhiệt độ 950 ÷ 100⁰C khoảng một giờ, lấy mẫu ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng. Cân, nung lại nhiệt độ ở trên trong 15 phút và lại cân đến khối lượng không đổi.

3.1.3. Tính kết quả

Hàm lượng mất khi nung (MKN), tính bằng %, theo công thức:

Trong đó:

g₁: Khối lượng mẫu và chén trước khi nung, tính bằng gam;

g₂: Khối lượng mẫu và chén sau khi nung, tính bằng gam;

g: Khối lượng mẫu lấy phân tích, tính bằng gam.

Chênh lệch giữa hai kết quả xác định song song không lớn hơn 0,10%.

3.2. Xác định hàm lượng silic đioxit

3.2.1. Nguvên tắc của phương pháp

Phân giải mẫu xi măng bằng cách nung chảy với hỗn hợp kali natri cacbonat, hoà tan khối nóng chảy bằng axit clohyđric loãng, cô cạn dung dịch để tách nước của axit silisic, nung kết tủa silisic ở 1000⁰C rồi xử lý bằng axit fluohiđric để tách silisic ở dạng silic tetra florua.

3.2.2. Hoá chất và thiết bị

Axit clohydric theo TCVN 2298: 1978 và dung dịch pha loãng 1:1;

Axit clohyđric dung dịch 5%

Axit sunfuric theo TCVN 2718: 1978 và dung dịch pha loãng