TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9174:2012

THỦY TINH KHÔNG MÀU - PHƯƠNG PHÁPXÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT OXIT

Colorless glass - Test method for determination of ferric oxide

Lời nói đầu

TCVN 9174:2012 được chuyển đổi từ TCXD 131:1985 theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 7 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 01/08/2007 của Chính phủ quy định chi tiết ban hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

TCVN 9174:2012 do Viện vật liệu xây dựng - Bộ xây dựng biên soạn, Bộ Xây dựng đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỦY TINH KHÔNG MÀU - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT OXIT

Colorless glass - Test method for determination of ferric oxide

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích hóa học xác định hàm lượng sắt (III) oxit trong thủy tinh thông dụng không màu.

2. Tài liệu viện dẫn*

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 4851-1989 (ISO 3696:1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCXD 136:1985 Thủy tinh - Cát để sản xuất thủy tinh - Phương pháp chuẩn bị mẫu trong phòng thí nghiệm để phân tích hóa học - Quy định chung.

3. Quy định chung

Theo TCXD 136:1985.

4. Hóa chất, thuốc thử

4.1. Kali pyrosunfat (K₂S₂O₇) khan hoặc kali hydrosunfat (KHSO₄) khan.

4.2. Axit clohydric (HCl) đậm đặc d = 1,19.

4.3. Amoni hydroxit (NH₄OH) đậm đặc, d = 0,88 - 0,91 (25%).

4.4. Axit flohydric (HF) đậm đặc, d = 1,12.

4.5. Axit sunfuric (H₂SO₄), pha loãng (1 + 1).

4.6. Axit sunfosalicilic (C₆H₄(OH)SO₂H), dung dịch 10 %.

4.7. Dung dịch tiêu chuẩn sắt (III) oxit gốc (= 0,1 mg/mL):

Cân 0,1005 gam sắt (III) oxit (hoặc lượng cân tương ứng của một muối sắt (III) đã sấy ở 105 ^oC ± 5 ^oC vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL, thêm vào cốc 10 mL axit clohydric đặc (4.2), đun đến tan trong. Để nguội, chuyển dung dịch vào bình định mức dung tích 1 L, thêm nước đến vạch mức, lắc đều.

* Dung dịch tiêu chuẩn sắt (III) oxit làm việc (= 0,02 mg/mL): Lấy 50 mL dung dịch tiêu chuẩn gốc vào bình định mức dung tích 250 mL, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.

* Xây dựng đồ thị chuẩn:

Lấy 11 bình định mức dung tích 100 mL, lần lượt cho vào mỗi bình một thể tích dung dịch tiêu chuẩn sắt (III) oxit làm việc (= 0,02 mg/mL) theo thứ tự sau: 0 mL; 1 mL; 2 mL; 4 mL; 6 mL; 8 mL; 10 mL; 12 mL; 16 mL; 20 mL; 25 mL, pha loãng đến khoảng 50 mL, thêm tiếp 10 mL dung dịch axit sunfosalicilic 10 % (4.6), sau đó vừa lắc đều bình vừa nhỏ từng giọt amoni hydroxit đậm đặc (4.3) đến khi dung dịch xuất hiện màu vàng, cho dư từ 4 mL đến 5 mL amoni hydroxit nữa, thêm nước tới vạch mức, lắc đều.

Sau 15 min, đo độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu ở bước sóng l từ 420 nm đến 430 nm. Dung dịch so sánh là dung dịch mẫu trắng (lấy từ thí nghiệm trắng).