Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8504:2010

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8504:2010 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 629:1982, quy định phương pháp quang phổ để xác định hàm lượng mangan trong thép và gang. Đây là văn bản kỹ thuật nền tảng phục vụ cho việc kiểm soát chất lượng, phân tích thành phần hóa học của các sản phẩm hợp kim sắt trong ngành luyện kim và cơ khí chế tạo.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định chi tiết về phạm vi đối tượng và giới hạn đo lường cụ thể như sau:

• Đối tượng áp dụng: Phương pháp được thiết kế để áp dụng phân tích cho các loại thép và gang.
• Giới hạn hàm lượng xác định: Phương pháp quang phổ này phù hợp để xác định hàm lượng mangan có phần trăm khối lượng nằm trong khoảng từ 0,01 % đến 4,0 % (m/m).

Điều 2: Nguyên lý của phương pháp

Nguyên lý cốt lõi của phương pháp quang phổ xác định mangan bao gồm các bước phản ứng hóa học cơ bản sau:

• Hòa tan mẫu thử: Mẫu thép hoặc gang được hòa tan hoàn toàn trong hỗn hợp axit thích hợp (thường là axit nitric và axit photphoric) để chuyển hóa mangan về dạng ion trong dung dịch.
• Quá trình oxy hóa: Mangan có trong dung dịch mẫu được oxy hóa thành ion pemanganat (MnO4-) có màu tím đặc trưng bằng cách sử dụng kali iodat (potassium periodate) trong môi trường axit mạnh.
• Đo quang phổ: Tiến hành đo độ hấp thụ quang học của dung dịch màu tím thu được ở bước sóng cực đại khoảng 545 nm bằng thiết bị quang phổ. Hàm lượng mangan được xác định dựa trên đường chuẩn đã được thiết lập trước đó.

Điều 3: Hóa chất và thuốc thử

Để đảm bảo tính chính xác cao của phép phân tích, tiêu chuẩn yêu cầu sử dụng các hóa chất tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:

• Các loại axit mạnh: Axit nitric (HNO3), axit sunfuric (H2SO4), và axit photphoric (H3PO4) được sử dụng để hòa tan mẫu và tạo môi trường phản ứng tối ưu.
• Chất oxy hóa: Kali iodat (KIO4) dạng tinh thể hoặc dung dịch, đóng vai trò là tác nhân chính để oxy hóa mangan thành pemanganat.
• Chất khử chọn lọc: Natri nitrit (NaNO2) được sử dụng trong một số trường hợp để khử chọn lọc pemanganat nhằm xác định độ hấp thụ nền (mẫu trắng), giúp loại bỏ ảnh hưởng sai số từ các nguyên tố cản trở khác.
• Dung dịch tiêu chuẩn mangan: Được pha chế từ mangan kim loại có độ tinh khiết cao để xây dựng đường chuẩn phục vụ cho việc định lượng chính xác.

Điều 4: Thiết bị và dụng cụ

Phép phân tích yêu cầu các trang thiết bị phòng thí nghiệm tiêu chuẩn và chuyên dụng sau:

• Thiết bị đo quang phổ: Máy quang phổ hấp thụ phân tử (spectrophotometer) có khả năng đo độ hấp thụ ở bước sóng khoảng 545 nm, hoặc máy quang kế kính lọc được trang bị kính lọc phù hợp.
• Cuvet đo quang: Các cuvet có chiều dày đường truyền sáng thích hợp (thường là 1 cm hoặc 2 cm) để chứa dung dịch đo.
• Dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn: Bao gồm bình định mức, pipet, buret, cốc mỏ có độ chính xác cao (đạt tiêu chuẩn cấp A) để thực hiện việc pha loãng và định lượng hóa chất một cách chính xác nhất.