TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8464 : 2010

GS 2/3-24:1998

ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG ĐƯỜNG VÀ XIRÔ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT

The determination of lead in sugar and syrups by graphite furnace atomic absorption spectroscopy method

Lời nói đầu

TCVN 8464:2010 và TCVN 8463:2010 thay thế TCVN 7275:2003;

TCVN 8464:2010 hoàn toàn tương đương với GS 2/3-24:1998;

TCVN 8464:2010 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F18 Đường, sản phẩm đường và mật ong biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐƯỜNG - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG ĐƯỜNG VÀ XIRÔ BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ DÙNG LÒ GRAPHIT

The determination of lead in sugar and syrups by graphite furnace atomic absorption spectroscopy method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng để xác định hàm lượng chì có trong các loại đường và xirô.

2. Nguyên tắc ^{[2], [3]. [4]}

Mẫu được tro hóa ướt bằng axit nitric-hydro peroxit và được phân tích bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit (GFAAS). Magie nitrat được sử dụng làm chất bổ chính nền. Định lượng bằng hiệu chuẩn trực tiếp dựa theo dung dịch chuẩn kèm theo phép đo diện tích pic ở bước sóng 283,3 nm.

3. Thuốc thử

CẢNH BÁO VÀ CHÚ Ý VỀ AN TOÀN - Những người sử dụng phương pháp này cần tuân thủ quy định quốc gia về an toàn và đảm bảo sức khỏe trước khi tiếp xúc với các thuốc thử này, đặc biệt các axit có điểm sôi thấp.

3.1. Nước cất, đã loại ion, có độ dẫn điện 0,06 mS/cm (18 MΩ).

3.2. Axit nitric, tinh khiết, nồng độ xấp xỉ 70 %, có điểm sôi thấp, đã được chưng cất, đã được chứng nhận, có hàm lượng chì không lớn hơn 0,04 mg/l.

3.3. Axit nitric, nồng độ xấp xỉ 5 % có điểm sôi thấp.

Chuẩn bị bằng cách pha loãng axit 70 % bằng nước cất đã loại ion.

3.4. Axit clohydric, nồng độ xấp xỉ 5 % có điểm sôi thấp.

Chuẩn bị bằng cách pha loãng acit clohydric, tinh khiết, nồng độ xấp xỉ 30 %, có điểm sôi thấp, bằng nước cất đã loại ion.

3.5. Hydro peroxit, tinh khiết, nồng độ xấp xỉ 50 %.

3.6. Dung dịch gốc bổ chính nền

Cân 20 g magie nitrat ngậm sáu phân tử nước, loại tinh khiết và pha loãng đến 100 ml bằng nước cất đã loại ion. Trước khi sử dụng, chuẩn bị dung dịch làm việc bổ chính nền bằng cách pha loãng dung dịch gốc với tỉ lệ 1 : 10. Cứ 5 ml sẽ chứa 0,06 mg magie nitrat.

3.7. Dung dịch chuẩn

(a) Chuẩn bị tất cả các dung dịch chì trong axit nitric chưng cất dưới điểm sôi, nồng độ xấp xỉ 5 % và bảo quản trong lọ hoặc ống nghiệm bằng polyetylen đã được rửa sạch bằng axit. Dung dịch gốc chì 1 000 mg/ml hoặc 10 000 mg/ml có độ tinh khiết cao cần được sử dụng để chuẩn bị dung dịch chuẩn trung gian 10 mg/ml (chuẩn bị trong tuần sử dụng) bằng cách pha loãng với axit nitric 5 %. Chuẩn bị dung dịch chuẩn chì (1 mg/ml) hàng ngày bằng cách pha loãng dung dịch gốc 10 mg/ml với tỉ lệ 1: 10.

(b) Dung dịch chuẩn hiệu chuẩn làm việc 100,0 ng/ml, 50,0 ng/ml, 25,0 ng/ml và 10,0 ng/ml phải được chuẩn bị từ dung dịch gốc chỉ 1 mg/ml. Nếu sử dụng thiết bị lấy mẫu tự động GFAAS để pha loãng dung dịch chuẩn, thì đảm bảo độ chính xác hiệu chuẩn bằng cách lấy các thể tích 3 ml hoặc lớn hơn.

3.8. Khí agon, độ tinh khiết cao (³ 99,9 %).

4. Thiết bị, dụng cụ

4.1. Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử

Máy đo quang phổ hấp thụ nguyên tử dùng lò graphit hiện đại, thích hợp được cà