Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 8263:2009 quy định phương pháp xác định hàm lượng mangan oxit (MnO) trong thủy tinh. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp các phòng thí nghiệm, cơ sở sản xuất và cơ quan kiểm định đánh giá chính xác thành phần hóa học của thủy tinh, phục vụ công tác kiểm soát chất lượng sản phẩm. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp trắc quang (so màu) để xác định hàm lượng mangan oxit (tính bằng % MnO) trong các loại thủy tinh thông thường.
• Phương pháp này áp dụng cho các loại thủy tinh có hàm lượng mangan oxit nằm trong khoảng xác định theo quy chuẩn kỹ thuật, đảm bảo độ lặp lại và độ tái lập cao.
• Tiêu chuẩn là cơ sở pháp lý và kỹ thuật để đồng bộ hóa quy trình phân tích hóa học thủy tinh giữa các phòng thử nghiệm được công nhận tại Việt Nam.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn này là cực kỳ cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn. Khi các tài liệu viện dẫn có sự thay đổi, bổ sung hoặc được thay thế thì áp dụng phiên bản mới nhất.
• TCVN 4851 (ISO 3696): Nước dùng cho phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.
• TCVN 7151 (ISO 648): Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.
• TCVN 7153 (ISO 1042): Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 3)

• Mẫu thử thủy tinh được phân hủy hoàn toàn bằng hỗn hợp axit mạnh, thông thường là axit flohydric (HF) kết hợp với axit sunfuric (H2SO4) hoặc axit pecloric (HClO4) để giải phóng silic dưới dạng silic tetraflorua (SiF4) bay hơi.
• Cô cạn dung dịch để đuổi hoàn toàn flo và các hợp chất bay hơi khác, sau đó hòa tan cặn bằng nước và axit loãng.
• Oxy hóa mangan (II) có trong dung dịch thành mangan (VII) có màu hồng tím đặc trưng bằng chất oxy hóa mạnh là kali peiodat (KIO4) hoặc amoni persulfat trong môi trường axit photphoric (H3PO4). Axit photphoric được thêm vào nhằm mục đích tạo phức không màu với sắt (III), loại bỏ sự ảnh hưởng của sắt đến kết quả đo.
• Tiến hành đo mật độ quang (độ hấp thụ ánh sáng) của dung dịch màu hồng tím thu được ở bước sóng cực đại khoảng 525 nm bằng máy quang phổ hoặc thiết bị so màu phù hợp.
• Hàm lượng mangan oxit (MnO) được xác định dựa trên đường chuẩn được xây dựng từ dung dịch mangan tiêu chuẩn.

- Hóa chất và thuốc thử (Điều 4)

• Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích (TKPT) và nước dùng cho phòng thí nghiệm phù hợp với TCVN 4851 (ISO 3696) hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Axit flohydric (HF), d = 1,13 g/cm3 đến 1,15 g/cm3, nồng độ khoảng 40%.
• Axit sunfuric (H2SO4), d = 1,84 g/cm3, nồng độ khoảng 96% hoặc dung dịch axit sunfuric pha loãng theo tỷ lệ thể tích phù hợp.
• Axit nitric (HNO3), d = 1,40 g/cm3, nồng độ khoảng 65%.
• Axit photphoric (H3PO4), d = 1,71 g/cm3, nồng độ khoảng 85%.
• Kali peiodat (KIO4) dạng tinh thể hoặc dung dịch oxy hóa tương đương.
• Dung dịch tiêu chuẩn mangan: Được chuẩn bị từ mangan kim loại có độ tinh khiết cao (không dưới 99,9%) hoặc từ muối mangan tinh khiết hóa học đã được sấy khô, hòa tan và định mức để có nồng độ chính xác phục vụ việc xây dựng đường chuẩn.