TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 7893 : 2008

CHẤT LỎNG HỮU CƠ - XÁC ĐỊNH NƯỚC BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN LƯỢNG KARL FISCHER

Organic liquids - Determination of water by coulometric Karl Fischer titration

Lời nói đầu

TCVN 7893 : 2008 được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với ASTM E 1064 - 05 Standard Test Method for Water in Organic Liquids by Coulometric Karl Fischer Titration với sự cho phép của ASTM quốc tế, 100 Barr Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. Tiêu chuẩn ASTM E 1064 - 05  thuộc bản quyền của ASTM quốc tế.

TCVN 7893 : 2008 do Tiểu ban kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC28/SC5 Nhiên liệu sinh học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

CHẤT LỎNG HỮU CƠ - XÁC ĐỊNH NƯỚC BẰNG CHUẨN ĐỘ ĐIỆN LƯỢNG KARL FISCHER

Organic liquids - Determination of water by coulometric Karl Fischer titration

1. Phạm vi áp dụng

1.1. Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định nước từ 0 % khối lượng đến 2,0 % khối lượng có trong hầu hết các hóa chất lỏng hữu cơ bằng thuốc thử Karl Fischer, theo quy trình chuẩn độ điện lượng tự động. Không áp dụng tiêu chuẩn này đối với các sản phẩm khí hóa lỏng như khí dầu mỏ dạng lỏng (LPG), butan, propan, khí thiên nhiên dạng lỏng (LNG), v.v…

1.2. Các giá trị tính theo hệ SI là giá trị tiêu chuẩn.

1.3. Tham khảo các Dữ liệu an toàn vật liệu hiện hành về các thông tin liên quan đến độ độc, quy trình sơ cứu, bảo quản và các chú ý về an toàn.

1.4. Tiêu chuẩn này không đề cập đến tất cả các vấn đề liên quan đến an toàn khi sử dụng. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các nguyên tắc về an toàn và bảo vệ sức khỏe cũng như khả năng áp dụng phù hợp với giới hạn quy định trước khi đưa vào sử dụng. Các quy định cụ thể được nêu trong điều 8.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

ASTM D 1193 Specification for reagent water (Yêu cầu kỹ thuật đối với nước cấp thuốc thử).

ASTM D 4672 Test methods for polyurethane raw materials: Determination of water content of polyols [Vật liệu polyuretan thô - Phương pháp xác định hàm lượng nước của rượu polyhydric (rượu đa bậc)].

ASTM E 180 Practice for determining the precision of ASTM methods for analysis and testing of industrial and specialty chemicals (Phương pháp xác định độ chụm của các phương pháp tiêu chuẩn ASTM dùng cho các phép phân tích và thử nghiệm các hóa chất công nghiệp và hóa chất đặc biệt).

ASTM E 203 Test method for water using volumetric Karl Fischer titration (Phương pháp xác định nước, sử dụng chuẩn độ thể tích Karl Fischer).

3. Tóm tắt phương pháp

Phương pháp này dựa trên cơ sở phản ứng Karl Fischer để xác định nước - sự giảm lượng iốt do lưu huỳnh dioxit khi có nước để tạo thành lưu huỳnh trioxit và axit hydriodic. Phản ứng được định lượng chỉ khi có mặt của pyridin hoặc bazơ hữu cơ khác và metanol hoặc rượu khác. Không giống các thuốc thử thể tích Karl Fischer, bao gồm iốt, phép chuẩn độ điện lượng sinh ra iốt, cứ 10,71 C của dòng điện sinh ra tương ứng với 1 mg nước theo định luật Faraday.

4. Ý nghĩa và sử dụng

Kỹ thuật điện lượng rất phù hợp để xác định nước với nồng độ thấp có trong các chất lỏng hữu cơ, mọi quy trình thể tích Karl Fischer khó thực hiện được. Độ chụm và độ chính xác của kỹ thuật điện lượng sẽ làm giảm đối với nồng độ nước cao hơn 2,0 % do các khó khăn khi đó các mẫu có kích thước nhỏ. Phương pháp có hiệu suất 100 % điện lượng trong sản xuất iốt, xem Bảng 1 và Chú thích 6 về việc đánh giá hiệu suất.