Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5384:1991 quy định phương pháp xác định hàm lượng natri (Na) và kali (K) trong dầu thô bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử. Đây là một tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng giúp đánh giá chất lượng dầu thô, kiểm soát hàm lượng kim loại kiềm nhằm hạn chế tình trạng ăn mòn thiết bị trong quá trình chế biến và vận chuyển dầu khí. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng natri và kali trong các loại dầu thô bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
• Phương pháp này áp dụng cho các mẫu dầu thô có hàm lượng natri và kali ở mức độ vết, đòi hỏi độ nhạy và độ chính xác cao trong quá trình phân tích phòng thí nghiệm.
• Việc xác định chính xác hai nguyên tố này giúp các nhà vận hành nhà máy lọc dầu đưa ra phương án xử lý tách muối phù hợp trước khi đưa dầu vào tháp chưng cất.

- Điều 2: Nguyên tắc của phương pháp

• Mẫu dầu thô được xử lý sơ bộ để chuyển các hợp chất natri và kali về dạng dung dịch đồng nhất. Quá trình xử lý có thể thực hiện bằng cách tro hóa mẫu rồi hòa tan tro bằng axit thích hợp, hoặc hòa tan trực tiếp mẫu dầu thô trong dung môi hữu cơ phù hợp.
• Dung dịch mẫu sau khi xử lý được phun trực tiếp vào ngọn lửa của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (thường sử dụng ngọn lửa không khí - axetylen).
• Đo độ hấp thụ ánh sáng của các nguyên tử natri và kali tự do ở trạng thái cơ bản tại các bước sóng đặc trưng tương ứng (bước sóng 589,0 nm đối với natri và 766,5 nm đối với kali).
• Hàm lượng của natri và kali trong mẫu được xác định bằng cách so sánh trị số độ hấp thụ đo được với đồ thị đường chuẩn được xây dựng từ các dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ đã biết trước.

- Điều 3: Thuốc thử và vật liệu

• Nước cất hoặc nước khử khoáng: Phải có độ tinh khiết cao, không chứa các ion natri và kali để tránh làm sai lệch kết quả phân tích vết.
• Axit nitric (HNO3): Sử dụng loại tinh khiết hóa học hoặc tinh khiết phân tích để hòa tan tro hoặc xử lý mẫu.
• Dung dịch chuẩn gốc của natri và kali: Có nồng độ chính xác (thường là 1000 mg/l), được pha chế từ các muối tinh khiết hóa học như natri clorua (NaCl) và kali clorua (KCl) đã được sấy khô, hoặc sử dụng các dung dịch chuẩn thương mại chuyên dụng.
• Dung dịch chuẩn làm việc: Được pha loãng từ dung dịch chuẩn gốc bằng nước cất hoặc dung môi phù hợp ngay trước khi tiến hành đo.
• Chất đệm ion hóa (chất giải phóng nhiễu): Thường sử dụng muối xesi (Cs) hoặc lantan (La) để ngăn ngừa sự ion hóa của natri và kali trong ngọn lửa, giúp ổn định phép đo.
• Dung môi hữu cơ: Các loại dung môi như xylen, kerosene hoặc hỗn hợp dung môi chuyên dụng đạt tiêu chuẩn phân tích, không chứa kim loại kiềm, dùng trong trường hợp hòa tan trực tiếp mẫu dầu.

- Điều 4: Thiết bị và dụng cụ

• Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS): Được trang bị bộ phận đầu đốt sử dụng hỗn hợp khí không khí - axetylen, bộ lọc đơn sắc và hệ thống ghi nhận tín hiệu nhạy bén.
• Nguồn bức xạ đơn sắc: Đèn cathode rỗng (HCL) hoặc đèn phóng điện không cực (EDL) riêng biệt cho natri và kali.
• Lò nung: Có khả năng khống chế và duy trì nhiệt độ ổn định ở mức từ 500 độ C đến 600 độ C để thực hiện quá trình tro hóa mẫu (nếu áp dụng phương pháp tro hóa).
• Chén nung (cốc sứ hoặc cốc thạch anh): Có dung tích phù hợp, chịu được nhiệt độ cao và không giải phóng natri, kali vào mẫu trong quá trình nung.
• Bếp điện hoặc bể cát: Dùng để gia nhiệt sơ bộ, làm bay hơi phần lớn dung môi và các hợp chất dễ bay hơi của dầu thô trước khi đưa vào lò nung.
• Dụng cụ thủy tinh phòng thí nghiệm: Bao gồm bình định mức, pipet tự động, pipet vạch chia các loại đạt tiêu chuẩn đo lường cấp A, được làm sạch nghiêm ngặt bằng axit nitric loãng và nước cất trước khi sử dụng.