Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5349:1991 quy định phương pháp xác định độ ẩm của graphit. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng giúp thống nhất quy trình phân tích, đánh giá chất lượng graphit thương mại và nguyên liệu trong các ngành công nghiệp sản xuất. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

Điều 1: Phạm vi áp dụng

Điều khoản này xác định giới hạn và đối tượng áp dụng của tiêu chuẩn, cụ thể:

• Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại graphit tự nhiên (bao gồm cả tinh quặng graphit và bột graphit).
• Quy định phương pháp trọng lượng để xác định độ ẩm (hàm lượng nước tự do) bằng cách sấy mẫu ở nhiệt độ quy định cho đến khi đạt khối lượng không đổi.
• Phương pháp này là cơ sở pháp lý và kỹ thuật để giải quyết các tranh chấp thương mại về chất lượng và độ ẩm của sản phẩm graphit.

Điều 2: Quy định chung

Các nguyên tắc cơ bản khi tiến hành thử nghiệm được quy định chặt chẽ nhằm đảm bảo tính chính xác của kết quả:

• Tất cả các phép cân trong quá trình phân tích phải được thực hiện trên cân phân tích có độ chính xác đến 0,0002 gam.
• Nước dùng trong quá trình phân tích (nếu có sử dụng cho các thao tác liên quan) phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Phép xác định độ ẩm phải được tiến hành song song trên ít nhất hai mẫu thử được lấy từ cùng một mẫu trung bình. Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các lần xác định nếu sai lệch giữa chúng không vượt quá giới hạn cho phép.

Điều 3: Thiết bị và dụng cụ

Để thực hiện phép thử, phòng thử nghiệm cần được trang bị đầy đủ các thiết bị và dụng cụ đáp ứng tiêu chuẩn kỹ thuật sau:

• Tủ sấy điện: Phải có bộ phận tự động điều chỉnh nhiệt độ, có khả năng duy trì nhiệt độ ổn định trong khoảng từ 105 độ C đến 110 độ C.
• Cân phân tích: Có giới hạn cân phù hợp và độ nhạy đạt yêu cầu sai số cho phép (thường là 0,1 mg).
• Bình hút ẩm: Chứa chất làm khô hiệu quả như canxi clorua khan (CaCl2) hoặc silicagel chỉ thị màu để bảo quản mẫu sấy tránh hút ẩm từ không khí trong quá trình làm nguội.
• Chén cân: Sử dụng chén cân bằng thủy tinh thấp thành hoặc chén sứ có nắp đậy kín, chịu được nhiệt độ sấy.

Điều 4: Chuẩn bị mẫu thử

Quy trình chuẩn bị mẫu đóng vai trò quyết định đến độ chính xác của phép đo độ ẩm:

• Mẫu graphit dùng để xác định độ ẩm phải được lấy và chuẩn bị theo đúng quy định của tiêu chuẩn lấy mẫu hiện hành đối với graphit.
• Mẫu sau khi lấy phải được đựng ngay vào lọ thủy tinh hoặc hộp nhựa có nắp nút kín khí để ngăn chặn sự trao đổi ẩm với môi trường xung quanh trước khi tiến hành thử nghiệm.
• Trước khi cân mẫu để sấy, mẫu thử phải được trộn đều nhanh chóng để đảm bảo tính đồng nhất mà không làm thay đổi độ ẩm ban đầu của mẫu.