Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 3186:1979 quy định phương pháp xác định hàm lượng các hợp chất hòa tan trong nước có trong bitum dầu mỏ. Đây là chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng giúp đánh giá chất lượng và độ tinh khiết của bitum, phục vụ cho các ngành xây dựng giao thông và công nghiệp chống thấm. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng và nguyên lý của phương pháp

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng cho các loại bitum dầu mỏ nhằm xác định tỷ lệ phần trăm khối lượng của các hợp chất có khả năng hòa tan trong nước.
• Nguyên lý phương pháp: Phương pháp dựa trên việc chiết xuất các hợp chất hòa tan trong nước từ mẫu bitum bằng nước cất nóng. Sau đó, tiến hành lọc lấy phần dung dịch chiết, cô cạn dung dịch và sấy khô phần cặn còn lại ở nhiệt độ quy định cho đến khi đạt khối lượng không đổi để cân xác định hàm lượng.

- Điều 2: Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thử nghiệm

Để tiến hành thử nghiệm một cách chính xác, tiêu chuẩn yêu cầu chuẩn bị đầy đủ các thiết bị, dụng cụ và hóa chất sau:

• Cân phân tích: Phải có độ chính xác cao, sai số không quá 0,0002 gam để đảm bảo tính chính xác khi cân lượng cặn nhỏ.
• Tủ sấy phòng thí nghiệm: Có khả năng tự động điều chỉnh và duy trì nhiệt độ ổn định trong khoảng từ 105 độ C đến 110 độ C.
• Bếp cách thủy: Dùng để cô cạn dung dịch chiết một cách từ từ, tránh hiện tượng quá nhiệt làm phân hủy chất hữu cơ.
• Dụng cụ thủy tinh: Bao gồm bình tam giác (bình Erlenmeyer) dung tích 250 ml hoặc 500 ml có nút nhám; phễu lọc thủy tinh hoặc phễu lọc sứ; cốc cân thủy tinh có nắp đậy kín.
• Bình hút ẩm: Chứa chất hút ẩm thích hợp (như canxi clorua khan hoặc silica gel) để làm nguội cốc cân và mẫu trước khi cân.
• Hóa chất: Sử dụng nước cất hoàn toàn tinh khiết để tránh đưa thêm tạp chất từ bên ngoài vào mẫu thử.

- Điều 3: Chuẩn bị mẫu thử nghiệm

Quy trình chuẩn bị mẫu thử đóng vai trò quyết định đến độ lặp lại và độ chính xác của kết quả phân tích:

• Lấy mẫu và xử lý sơ bộ: Mẫu bitum phải được lấy theo đúng quy định lấy mẫu hiện hành, đảm bảo tính đại diện cho cả lô hàng. Trước khi thử, mẫu cần được làm sạch các tạp chất cơ học bề mặt và sấy khô nếu có nước tự do.
• Khối lượng mẫu cân: Tiến hành cân một lượng mẫu bitum khoảng từ 10 gam đến 25 gam (tùy thuộc vào hàm lượng hợp chất hòa tan dự kiến có trong mẫu). Quá trình cân phải được thực hiện trên cân phân tích với độ chính xác đến 0,01 gam.

- Điều 4: Quy trình tiến hành thử nghiệm

Các bước tiến hành thử nghiệm phải được thực hiện nghiêm ngặt theo trình tự sau:

• Chiết xuất hợp chất hòa tan: Cho lượng mẫu bitum đã cân vào bình tam giác. Thêm vào bình khoảng 100 ml đến 200 ml nước cất nóng. Tiến hành đun sôi nhẹ hỗn hợp hoặc giữ nóng trên bếp cách thủy và lắc đều liên tục trong khoảng thời gian quy định để các hợp chất hòa tan khuếch tán hoàn toàn vào pha nước.
• Lọc dung dịch: Tiến hành lọc nóng dung dịch qua phễu lọc có giấy lọc không tro (hoặc phễu lọc thủy tinh xốp) vào cốc cân đã được sấy khô và cân trước đến khối lượng không đổi. Cần rửa sạch phần bã bitum còn lại trong bình tam giác và trên giấy lọc bằng nước cất nóng nhiều lần, gộp toàn bộ nước rửa vào cốc cân chứa dịch lọc.
• Cô cạn và sấy khô: Đặt cốc cân chứa dịch lọc lên bếp cách thủy để cô cạn dung dịch cho đến khi dung môi bay hơi hoàn toàn. Sau đó, chuyển cốc cân chứa cặn vào tủ sấy ở nhiệt độ từ 105 độ C đến 110 độ C trong khoảng thời gian từ 1 đến 2 giờ.
• Cân xác định khối lượng: Lấy cốc cân ra khỏi tủ sấy, đặt vào bình hút ẩm để làm nguội về nhiệt độ phòng (khoảng 30 đến 45 phút) rồi tiến hành cân trên cân phân tích. Quá trình sấy, làm nguội và cân được lặp lại cho đến khi chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp không vượt quá 0,0005 gam (đạt khối lượng không đổi).