TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 3175 : 1979

SẢN PHẨM DẦU SÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH NGUYÊN TỐ

Light petroleum products - Method for the determination of elemental sulphur content

Lời nói đầu

TCVN 3175 : 1979 do Trường Đại học Tổng hợp Hà Nội biên soạn, Cục Tiêu chuẩn trình duyệt, Ủy ban Khoa học và kỹ thuật Nhà nước (nay là Bộ Khoa học và Công nghệ) ban hành.

Tiêu chuẩn này được chuyển đổi năm 2008 từ Tiêu chuẩn Việt Nam cùng số hiệu thành Tiêu chuẩn Quốc gia theo quy định tại khoản 1 Điều 69 của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật và điểm a khoản 1 Điều 6 Nghị định số 127/2007/NĐ-CP ngày 1/8/2007 của Chính phủ quy định chi tiết thi hành một số điều của Luật Tiêu chuẩn và Quy chuẩn kỹ thuật.

SẢN PHẨM DẦU SÁNG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH LƯU HUỲNH NGUYÊN TỐ

Light petroleum products - Method for the determination of elemental sulphur content

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác hàm lượng lưu huỳnh nguyên tố trong nhiên liệu động cơ phản lực, ligroin và các sản phẩm dầu nhẹ khác.

Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh nguyên tố tiến hành dựa trên nguyên tắc: hòa tan sản phẩm dầu mỏ cần thử trong dung dịch nước - axeton và chuẩn độ hỗn hợp thu được bằng natri hydroxit.

1. Dụng cụ và hóa chất

1.1. Dụng cụ

Bình nón nhám, cổ rộng, dung tích 250 ml;

Sinh hàn cổ nhám, dài 300 mm;

Cốc cao;

Cốc cân;

Bình định mức nhám, đáy phẳng, dung tích 500 ml và 1000 ml;

Ống đong có vòi, dung tích 100 ml;

Buret, dung tích 25 ml; Microburet 2 ml đến 5 ml;

Phễu đậy nút thủy tinh nhám hay nút dút;

Pipet 10 ml;

Lọ nhỏ giọt 30 ml đến 40 ml với 2 giọt chỉ thị chảy ra nặng 0,045 g đến 0,050 g;

Phễu thủy tinh dung tích 250 ml;

Bình hút ẩm;

Bếp điện;

Tủ sấy;

Nước cất theo TCVN 2117 :1977

Giấy lọc.

1.2. Hóa chất

Lưu huỳnh nguyên tố hình vẩy;

Izooctan tinh khiết;

Natri hydroxit “TK.HH” hay “TK.PT”;

Rượu izopropylic sạch (để làm sạch: xử lý rượu với một lượng nhỏ NaOH, để yên 30 phút đến 60 phút rồi tách rượu bằng cách gạn và cất phân đoạn); Axeton (tinh chế bằng cách phân đoạn);

Dung dịch nước - axeton (chuẩn bị bằng cách: lấy 80 ml đến 85 ml nước cất và 1 l axeton tinh khiết trộn kỹ, lắc đều);

Chỉ thị bromcrezol dung dịch 0,5 % trong rượu 0,5 % (hòa tan 0,5 % chỉ thị trong 100 ml rượu etylic 20 % trong nước, lọc sạch và bảo quản trong chai màu tối);

Rượu etylic;

Đồng clorua “TK.PT” dung dịch 20 %;

Axit clohydric “TK.HH” hay “TK.PT” nồng độ 0,1 N.

2. Chuẩn bị thử nghiệm

2.1. Chuẩn bị lưu huỳnh tinh khiết

Cho 1,0 g đến 1,2 g lưu huỳnh nguyên tố hình vảy đã nghiền nhỏ vào bình nón, thêm vào 12 ml đến 15 ml izooctan tinh khiết, lắp sinh hàn hồi lưu vào bình và đun trên bếp điện đến sôi. Sau đó, đun tiếp tục 15 phút đến 20 phút để lưu huỳnh tan hết. Để nguội dung dịch đến 75 ^oC đến 80 ^oC và lọc nhanh qua giấy lọc vào cốc. Làm nguội cốc chứa nước lọc đến nhiệt độ phòng, để lắng rồi rót bỏ dung môi cho hết, còn các tinh thể lưu huỳnh được lấy ra, cho vào cốc cân. Đem bỏ vào tủ sấy, giữ cốc cân chứa tinh thể lưu huỳnh ở nhiệt độ 30 ^oC đến 40 ^oC khoảng 1,5 giờ đến 2 giờ và để cốc cân vào bình hút ẩm.

2.2. Chuẩn bị dung dịch natri hydroxit (NaOH)

Hoà tan 0,15 g ± 0,01 g natri hydroxit