Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14353:2025 về Xỉ antimon - Xác định hàm lượng bạc - Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) được ban hành năm 2025, quy định quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định chính xác hàm lượng bạc (Ag) có trong xỉ antimon. Đây là văn bản kỹ thuật quan trọng phục vụ cho công tác kiểm soát chất lượng, đánh giá giá trị khoáng sản và bảo vệ môi trường trong quá trình luyện kim.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) để xác định hàm lượng bạc trong các mẫu xỉ thu được từ quá trình luyện antimon.
• Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các phòng thử nghiệm hóa học, các doanh nghiệp khai thác, chế biến và luyện kim antimon, cùng các cơ quan quản lý nhà nước về chất lượng khoáng sản và môi trường.

Nguyên lý của phương pháp F-AAS

Phương pháp dựa trên việc hòa tan hoàn toàn lượng bạc có trong mẫu xỉ antimon bằng hỗn hợp axit thích hợp để chuyển hóa bạc thành dạng dung dịch. Sau đó, dung dịch mẫu được phun vào ngọn lửa của máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa. Thiết bị tiến hành đo độ hấp thụ ánh sáng của nguyên tử bạc tự do ở bước sóng đặc trưng (thường là 328,1 nm). Hàm lượng bạc trong mẫu được xác định bằng cách so sánh trị số hấp thụ đo được với đường chuẩn của các dung dịch bạc tiêu chuẩn đã biết trước nồng độ.

Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất

• Thiết bị đo lường: Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa (F-AAS) được trang bị đèn catốt rỗng bạc (HCL) hoặc đèn phóng điện không cực (EDL) để đảm bảo độ nhạy cao.
• Dụng cụ hỗ trợ: Cân phân tích có độ chính xác đến 0,1 mg; hệ thống tủ hút khí độc; các loại dụng cụ thủy tinh chuyên dụng trong phòng thí nghiệm như bình định mức, pipet, cốc mỏ đã được hiệu chuẩn và làm sạch nghiêm ngặt để tránh nhiễm bẩn mẫu.
• Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng các axit mạnh có độ tinh khiết hóa học cao như axit nitric (HNO3), axit clohydric (HCl) và nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để pha chế dung dịch chuẩn và xử lý mẫu.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu xỉ antimon phải được nghiền mịn đến kích thước hạt theo quy định, sấy khô ở nhiệt độ tiêu chuẩn để loại bỏ độ ẩm hoàn toàn trước khi cân.
• Phân hủy mẫu: Cân một lượng mẫu thử xác định, tiến hành phân hủy bằng hỗn hợp axit (thường là hỗn hợp axit nitric và axit clohydric) trên bếp nhiệt hoặc hệ thống phá mẫu chuyên dụng cho đến khi mẫu tan hoàn toàn.
• Xây dựng đường chuẩn: Pha chế một dãy dung dịch bạc chuẩn có nồng độ tăng dần từ dung dịch bạc gốc. Đo độ hấp thụ của dãy chuẩn này để thiết lập đồ thị đường chuẩn biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ bạc và độ hấp thụ quang học.
• Đo phổ và tính toán kết quả: Tiến hành đo độ hấp thụ của dung dịch mẫu thử trong cùng điều kiện đo của dãy chuẩn. Dựa vào phương trình đường chuẩn để tính ra nồng độ bạc trong dung dịch, từ đó quy đổi ra hàm lượng phần trăm hoặc hàm lượng g/t (gam trên tấn) bạc trong mẫu xỉ ban đầu.

Đảm bảo chất lượng và báo cáo thử nghiệm

Để đảm bảo độ tin cậy của kết quả phân tích, quy trình yêu cầu phải tiến hành song song các mẫu trắng (mẫu không chứa xỉ antimon nhưng có đầy đủ lượng hóa chất xử lý) để hiệu chỉnh sai số do hóa chất gây ra. Đồng thời, phòng thử nghiệm cần thực hiện phân tích lặp lại đối với cùng một mẫu để đánh giá độ chụm và độ lệch chuẩn.

Báo cáo thử nghiệm sau khi hoàn thành phải thể hiện đầy đủ các thông tin bắt buộc bao gồm: thông tin nhận diện mẫu, viện dẫn tiêu chuẩn áp dụng (TCVN 14353:2025), kết quả phân tích cuối cùng, các hiện tượng bất thường ghi nhận trong quá trình thử nghiệm và mọi thao tác không quy định trong tiêu chuẩn nhưng có thể ảnh hưởng đến kết quả.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 14353:2025 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày được cơ quan có thẩm quyền công bố ban hành, đóng vai trò là cơ sở kỹ thuật thống nhất trên phạm vi toàn quốc cho việc phân tích và xác định hàm lượng bạc trong xỉ antimon.