TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13269:2021

GẠO, HẠT HỒ TIÊU - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NEREISTOXIN BẰNG KỸ THUẬT SẮC KÝ LỎNG GHÉP KHỐI PHỔ LC-MS/MS

Rice, peper - Determination nereistoxin residue by liquid chromatography mass spectrometry LC-MS/MS

Lời nói đầu

TCVN 13269:2021 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

GẠO, HẠT HỒ TIÊU - XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT NEREISTOXIN BẰNG KỸ THUẬT SẮC KÝ LỎNG GHÉP KHỐI PHỔ LC-MS/MS

Rice, peper - Determination nereistoxin residue by liquid chromatography mass spectrometry LC-MS/MS

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật nereistoxin và các dẫn xuất: cartap, nereistoxin, thiocyciam và thiosultap trong gạo, hạt hồ tiêu bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép khối phổ LC-MS/MS (xem Phụ lục A).

Giới hạn định lượng (LOQ) của phương pháp là 0,01 mg/kg.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau đây là cần thiết để áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851:1989 (ISO 3696-1987) Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

3  Nguyên tắc

Mẫu đã đồng nhất được chiết bằng dung dịch axit formic 2 % và axetonitril theo tỷ lệ thể tích là 1:1, sau đó tách pha bằng cách ly tâm. Dịch chiết sau cùng được xác định bằng kỹ thuật sắc ký lỏng ghép khối phổ hai lần (LC-MS/MS).

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích chỉ sử dụng các hóa chất, thuốc thử thuộc loại tinh khiết phân tích, trừ khi có quy định khác.

4.1  Nước, H₂O, khử ion.

4.2  Axetonitril, CH₃CN, loại dùng cho LC-MS.

4.3  Axit formic, HCOOH, 98 %.

4.4  Axit axetic băng, CH₃COOH, 99 %.

4.5  Amoni axetat, CH₃COONH₄.

4.6  Dung dịch axit formic 1 %

Dùng micropipet (5.11) lấy 1 ml axit formic (4.3) cho vào bình định mức 100 ml (5.15) chứa sẵn khoảng 50 ml nước (4.1), định mức đến vạch và lắc đều.

4.7  Dung dịch axit formic 2 %

Dùng micropipet (5.11) lấy 2 ml axit formic (4.3) cho vào bình định mức 100 ml (5.15) chứa sẵn khoảng 50 ml nước (4.1), định mức đến vạch và lắc đều.

4.8  Dung dịch amoni axetat 5 mmol/l và axit axetic 0,1 %

Cân 0,38 g amoni axetat (4.5) vào bình định mức 1 000 ml (5.15), thêm khoảng 200 ml nước (4.1), thêm 1 ml axit axetic băng (4.4), định mức tới vạch bằng nước (4.1), lắc kỹ, siêu âm 15 min.

4.9  Các chất chuẩn thuốc bảo vệ thực vật: cartap hydrochloride, nereistoxin oxalate, thiocyclam hydrogenoxalate và thiosultap monosodium, đã biết trước hàm lượng.

CHÚ THÍCH: Một số chất chuẩn được bán dưới dạng muối. Hệ số chuyển đổi giữa chất chuẩn được bán và hoạt chất phân tích xem Bảng 1.

Bảng 1 - Hệ số chuyển đổi giữa chất chuẩn được bán và hoạt chất phân tích