Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13094:2020 về Chất lượng nước - Xác định oxy hòa tan - Phương pháp điện cực màng được công bố bởi Bộ Khoa học và Công nghệ, quy định phương pháp xác định hàm lượng oxy hòa tan trong nước bằng cách sử dụng điện cực màng điện hóa. Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng phục vụ công tác kiểm soát ô nhiễm, đánh giá chất lượng môi trường nước mặt, nước ngầm và nước thải.

Phạm vi và đối tượng áp dụng

Tiêu chuẩn này áp dụng đối với các loại nước bao gồm nước tự nhiên (nước mặt, nước dưới đất), nước mưa, nước thải sinh hoạt và nước thải công nghiệp. Phương pháp này đặc biệt phù hợp cho các phép đo tại hiện trường nhờ tính tiện lợi, nhanh chóng và khả năng đo liên tục. Đối tượng áp dụng tiêu chuẩn bao gồm các phòng thử nghiệm, tổ chức quan trắc môi trường, cơ quan quản lý nhà nước và các tổ chức, cá nhân có hoạt động liên quan đến phân tích chất lượng nước.

Nguyên lý hoạt động của phương pháp

Phương pháp dựa trên sự khuếch tán của oxy phân tử từ mẫu nước qua một màng mỏng thấm khí vào trong tế bào điện hóa của đầu đo. Tại đây, oxy tham gia phản ứng khử hóa học ở cực catốt, tạo ra một dòng điện hoặc hiệu điện thế tỷ lệ thuận với áp suất riêng phần của oxy trong mẫu. Thiết bị đo sẽ chuyển đổi tín hiệu điện này thành nồng độ oxy hòa tan biểu thị bằng miligam trên lít (mg/L) hoặc phần trăm bão hòa (%).

Các yếu tố ảnh hưởng và yêu cầu hiệu chỉnh

• Nhiệt độ: Độ hòa tan của oxy và tính thấm của màng cực phụ thuộc mạnh vào nhiệt độ. Thiết bị đo bắt buộc phải tích hợp bộ cảm biến nhiệt độ để tự động bù trừ sai số nhiệt độ, hoặc người đo phải thực hiện hiệu chỉnh thủ công theo tài liệu kỹ thuật của máy.
• Độ mặn: Sự hiện diện của các muối hòa tan làm giảm độ hòa tan của oxy trong nước. Khi đo mẫu nước lợ hoặc nước biển, cần phải nhập giá trị độ mặn hoặc độ dẫn điện vào thiết bị để tự động hiệu chỉnh kết quả.
• Áp suất khí quyển: Áp suất khí quyển thay đổi theo độ cao địa hình và thời tiết, ảnh hưởng đến độ bão hòa oxy. Thiết bị cần được hiệu chuẩn tại áp suất khí quyển thực tế nơi tiến hành phép đo.
• Chất gây nhiễu: Các khí phân tử như hydro sunfua (H2S) hoặc clo (Cl2) có thể đi qua màng thấm và gây nhiễu kết quả đo do phản ứng trực tiếp trên bề mặt điện cực.

Thiết bị, dụng cụ và hóa chất cần thiết

• Máy đo oxy hòa tan (DO): Thiết bị đo cầm tay hoặc để bàn, đi kèm điện cực màng (loại galvanic hoặc polarographic) và cảm biến nhiệt độ.
• Dung dịch chuẩn không oxy (Zero-oxygen solution): Dung dịch natri sunfit (Na2SO3) nồng độ 5% hoặc dung dịch tương đương được chuẩn bị để hiệu chuẩn điểm không của thiết bị.
• Nước cất hoặc nước khử khoáng: Đạt tiêu chuẩn phòng thí nghiệm để vệ sinh điện cực và pha chế hóa chất.

Quy trình thực hiện phép đo

1. Hiệu chuẩn thiết bị: Thực hiện hiệu chuẩn máy đo trước mỗi loạt phép đo. Quá trình hiệu chuẩn thường được tiến hành ở hai điểm: hiệu chuẩn điểm bão hòa (trong không khí ẩm hoặc nước bão hòa không khí) và hiệu chuẩn điểm không (sử dụng dung dịch natri sunfit).
2. Lấy mẫu và đo đạc: Ưu tiên thực hiện phép đo trực tiếp tại hiện trường. Khi nhúng điện cực vào mẫu nước, cần duy trì một tốc độ dòng chảy tối thiểu qua màng điện cực bằng cách khuấy nhẹ đầu đo để tránh hiện tượng cạn kiệt oxy cục bộ trên bề mặt màng. Ghi lại kết quả khi số đọc trên màn hình máy đo đã ổn định hoàn toàn.
3. Bảo quản mẫu (nếu đo tại phòng thí nghiệm): Trường hợp không thể đo trực tiếp, mẫu nước phải được lấy đầy vào chai chuyên dụng, đậy kín không để lại bọt khí, bảo quản lạnh và phân tích trong thời gian ngắn nhất có thể.

Báo cáo kết quả thử nghiệm

Kết quả phân tích phải được thể hiện rõ ràng trong báo cáo thử nghiệm, bao gồm các thông tin:

• Viện dẫn tiêu chuẩn TCVN 13094:2020.
• Thông tin chi tiết về mẫu nước (vị trí, thời gian lấy mẫu, nhiệt độ mẫu khi đo).
• Kết quả nồng độ oxy hòa tan (mg/L) hoặc độ bão hòa (%).
• Các hiệu chỉnh đã áp dụng (hiệu chỉnh độ mặn, áp suất khí quyển) và mọi yếu tố bất thường phát sinh trong quá trình đo.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13094:2020 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày ban hành, đóng vai trò là căn cứ kỹ thuật thống nhất trên phạm vi toàn quốc cho phương pháp xác định oxy hòa tan bằng điện cực màng.