Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12956:2020 về Chất thải - Phương pháp chiết tuần tự theo mẻ chất thải bằng nước được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố năm 2020. Tiêu chuẩn này được xây dựng trên cơ sở chấp nhận hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn ASTM D4793-09, cung cấp quy trình kỹ thuật chuẩn hóa nhằm xác định khả năng hòa tan và giải phóng các thành phần hóa học từ chất thải rắn dưới tác động của nước qua nhiều chu kỳ chiết liên tiếp.

Phạm vi áp dụng và đối tượng sử dụng

TCVN 12956:2020 áp dụng đối với các loại chất thải rắn có khả năng phát sinh nước rỉ hoặc giải phóng các chất ô nhiễm vào môi trường nước. Phương pháp này đặc biệt hữu ích cho các phòng thử nghiệm môi trường, các đơn vị đánh giá tác động môi trường, cơ quan quản lý nhà nước và các tổ chức, cá nhân hoạt động trong lĩnh vực quản lý, xử lý chất thải nguy hại và chất thải thông thường. Kết quả thu được từ phương pháp chiết tuần tự giúp đánh giá động học của quá trình hòa tan và dự báo xu hướng rò rỉ dài hạn của các chất độc hại khi chất thải tiếp xúc với nước mưa hoặc nước ngầm trong điều kiện tự nhiên.

Nguyên lý của phương pháp chiết tuần tự

Phương pháp dựa trên việc tiếp xúc liên tục một lượng mẫu chất thải rắn cố định với các thể tích nước mới (nước cất hoặc nước khử ion) qua nhiều chu kỳ chiết độc lập. Sau mỗi chu kỳ lắc cơ học trong một khoảng thời gian xác định, pha lỏng (dịch chiết) được tách ra bằng phương pháp lọc hoặc ly tâm để phân tích hóa học, trong khi pha rắn còn lại tiếp tục được đưa vào chu kỳ chiết tiếp theo với một lượng nước mới tương đương. Quy trình này thường được lặp lại liên tục trong 10 chu kỳ để mô phỏng quá trình rửa trôi kéo dài.

Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và thuốc thử

• Nước chiết: Sử dụng nước loại 1 hoặc loại 2 theo tiêu chuẩn quy định, đảm bảo không chứa các chất gây nhiễu hoặc các ion kim loại ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
• Thiết bị lắc: Máy lắc cơ học có khả năng duy trì sự tiếp xúc liên tục giữa pha rắn và pha lỏng, thông thường sử dụng máy lắc đảo chiều (rotary agitator) với tốc độ quay ổn định từ 29 vòng/phút đến 31 vòng/phút.
• Bình chiết: Phải được làm từ vật liệu trơ hóa học như nhựa Polyethylene mật độ cao (HDPE) hoặc Fluorocarbon (PTFE) để tránh hiện tượng hấp phụ các chất phân tích lên thành bình hoặc thôi nhiễm chất từ bình vào dịch chiết.
• Hệ thống lọc: Sử dụng bộ lọc áp lực hoặc bộ lọc chân không trang bị màng lọc có kích thước lỗ lọc hiệu dụng là 0,45 µm để tách hoàn toàn pha rắn và pha lỏng.

Quy trình chuẩn bị mẫu thử

• Mẫu chất thải rắn cần được thu thập và bảo quản theo đúng các tiêu chuẩn lấy mẫu hiện hành để đảm bảo tính đại diện cao nhất.
• Xác định hàm lượng chất rắn khô của mẫu trước khi tiến hành chiết để tính toán chính xác lượng mẫu ướt cần thiết cho quá trình thử nghiệm.
• Nếu mẫu có kích thước hạt lớn, cần tiến hành nghiền hoặc sàng để đạt được kích thước hạt phù hợp theo yêu cầu của tiêu chuẩn (thường là lọt qua sàng có kích thước lỗ 9,5 mm) nhằm tối ưu hóa diện tích tiếp xúc bề mặt mà không làm thay đổi bản chất cấu trúc của chất thải.

Các bước tiến hành chiết tuần tự theo mẻ

• Chu kỳ chiết đầu tiên (Chu kỳ 1): Cân một lượng mẫu chất thải xác định (tương đương với khoảng 100g mẫu khô) cho vào bình chiết. Thêm nước chiết vào bình theo tỷ lệ khối lượng nước trên khối lượng khô của mẫu là 10:1 (ví dụ 1000 mL nước cho 100g mẫu khô). Tiến hành lắc liên tục trong thời gian từ 18 giờ đến 22 giờ ở nhiệt độ phòng ổn định (khoảng 20 độ C đến 25 độ C).
• Tách pha và thu thập dịch chiết: Sau khi kết thúc thời gian lắc, để mẫu lắng và tiến hành lọc qua màng lọc 0,45 µm. Đo ngay các thông số nhạy cảm như pH, độ dẫn điện (EC) và nhiệt độ của dịch chiết. Chia dịch chiết thành các phần phù hợp, thêm chất bảo quản hóa học tương ứng và lưu trữ ở nhiệt độ thấp để phân tích các chỉ tiêu kim loại nặng, anion hoặc các hợp chất hữu cơ.
• Các chu kỳ chiết tiếp theo (Từ chu kỳ 2 đến chu kỳ 10): Chuyển toàn bộ phần chất thải rắn còn giữ lại trên màng lọc và trong bình chiết trở lại bình chiết ban đầu. Thêm một lượng nước chiết mới bằng đúng thể tích nước đã tổn hao hoặc theo tỷ lệ 10:1 ban đầu. Tiếp tục thực hiện quy trình lắc, lọc và thu thập dịch chiết tương tự như chu kỳ 1. Lặp lại toàn bộ quá trình cho đến khi hoàn thành đủ 10 chu kỳ chiết tuần tự.

Xử lý số liệu và báo cáo kết quả

• Kết quả phân tích nồng độ các chất ô nhiễm trong dịch chiết của từng chu kỳ được ghi nhận riêng biệt.
• Tính toán lượng chất bị hòa tan tích lũy (mg chất tan/kg chất thải khô) qua từng chu kỳ chiết để đánh giá tổng lượng chất có khả năng bị rửa trôi.
• Xây dựng đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa nồng độ chất tan (hoặc lượng tích lũy) theo số chu kỳ chiết hoặc theo tỷ lệ lỏng/rắn tích lũy. Đồ thị này cung cấp thông tin trực quan về tốc độ giải phóng chất ô nhiễm (giải phóng nhanh ở các chu kỳ đầu hay giải phóng chậm, bền vững ở các chu kỳ sau).
• Báo cáo thử nghiệm phải nêu rõ thông tin chi tiết về mẫu, các điều kiện vận hành thiết bị, giá trị pH và độ dẫn điện của từng chu kỳ, cũng như bất kỳ sai lệch nào so với quy trình chuẩn.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12956:2020 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày được Bộ Khoa học và Công nghệ ban hành và công bố rộng rãi. Tiêu chuẩn này đóng vai trò là công cụ kỹ thuật quan trọng phục vụ công tác kiểm soát ô nhiễm, đánh giá rủi ro môi trường và định hướng các giải pháp xử lý, tái chế hoặc chôn lấp chất thải rắn một cách an toàn, bền vững.