TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12886:2020

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG URAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG URANI, THORI - PHƯƠNG PHÁP KHỐI PHỔ PLASMA CẢM ỨNG (ICP - MS)

Ores of urani elements - Determination of Uranium, Thorium elements content - Inductively coupled plasma mass spectrometry ICP-MS

Lời nói dầu

TCVN 12886:2020 do Tổng Cục Địa chất và Khoáng sản Việt Nam biên soạn, Bộ Tài nguyên và Môi trường đề nghị, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

ĐẤT, ĐÁ, QUẶNG URAN - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG URANI, THORI - PHƯƠNG PHÁP KHỐI PHỔ PLASMA CẢM ỨNG (ICP - MS)

Ores of urani elements - Determination of Uranium, Thorium elements content - Inductively coupled plasma mass spectrometry ICP-MS

CẢNH BÁO - Khi áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, thiết bị và các thao tác gây nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không đưa ra được hết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng chúng. Người sử dụng tiêu chuẩn này phải tự thiết lập các thao tác an toàn thích hợp và xác định khả năng áp dụng hoặc các giới hạn quy định trước khi sử dụng tiêu chuẩn

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định yêu cầu kỹ thuật cho phương pháp đo phổ plasma cảm ứng (ICP-MS) xác định hàm lượng các nguyên tố urani và thori có hàm lượng từ 0,001 % đến 2 % (theo khối lượng) trong các loại mẫu đất, đá và quặng uran.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng để phân tích trong phòng thí nghiệm - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử.

TCVN 7151 (ISO 648), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Pipet một mức.

TCVN 7153 (ISO 1042), Dụng cụ thí nghiệm bằng thủy tinh - Bình định mức.

TCVN 9924:2013, Đất, đá quặng - Quy trình gia công mẫu sử dụng cho các phương pháp phân tích hóa học, hóa lý, rơnghen, nhiệt.

3  Nguyên tắc của phương pháp

Mẫu được phân hủy bằng hỗn hợp axit HCl, H₂SO₄, HClO₄ và axit HF. Sau khi xử lý, mẫu được hòa tan bằng HNO₃ nồng độ 2 %, các nguyên tố uran, thori trong mẫu được chuyển về dung dịch dạng muối nitrat. Các nguyên tố uran, thori được nguyên tử hóa rồi ion hóa trong plasma argon cảm ứng cao tần. Sau đó được thu và phát hiện phổ khối m/z (bằng Detector) ghi lại được phổ khối ICP-MS từ đó xác định được nồng độ ion của chất. Hàm lượng các nguyên tố được xác định bằng đường chuẩn trên thiết bị ICP - MS.

4  Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử loại siêu tinh khiết phân tích và nước phù hợp với loại 1 của TCVN 4851 (ISO 3696).

4.1  Axit clohidric HCl d= 1,19; dung dịch HCl (1 1)

4.2  Axil sunfuric H₂SO₄ d = 1,84; dung dịch H₂SO₄ (1 1)

4.3  Axit flohidric HF d=1,14

4.4  Axit nitric HNO₃ d=1,4, dung dịch HNO₃ 2 % (theo thể tích); dung dịch HNO₃(1 1)

4.5  Axit Percloric HClO₄ d=1,68; dung dịch HClO₄ (1 1)

4.6  Khí agon Ar ≥ 99,99 %

4.7  Kali hidroflorua KHF₂ tinh thể, PA.

4.8  Dung dịch tiêu chuẩn các nguyên tố uran, thori dùng cho ICP-MS 100 mg/l; dung dịch làm việc 10 mg/l;

4.9  Dung dịch chuẩn máy dùng cho ICP-MS (tuning solution) gồm các nguyên tố Ce, Co, Li, Mg, TI, Y có nồng độ