TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 12848:2020

NÔNG SẢN CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT SỬ DỤNG SẮC KÝ KHÍ VÀ SẮC KÝ LỎNG SAU KHI XỬ LÝ MẪU BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUECHERS

Agricultural products of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide residues using GC - and LC - based analysis following preparation sample by QuEChERS - method

Lời nói đầu

TCVN 12848:2020 do Cục Bảo vệ thực vật biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển Nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

NÔNG SẢN CÓ NGUỒN GỐC THỰC VẬT - XÁC ĐỊNH ĐA DƯ LƯỢNG THUỐC BẢO VỆ THỰC VẬT SỬ DỤNG SẮC KÝ KHÍ VÀ SẮC KÝ LỎNG SAU KHI XỬ LÝ MẪU BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUECHERS

Agricultural products of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide residues using GC - and LC - based analysis following preparation sample by QuEChERS - method

CẢNH BÁO - Việc áp dụng tiêu chuẩn này có thể liên quan đến các vật liệu, vận hành và thiết bị nguy hiểm. Tiêu chuẩn này không yêu cầu giải quyết tất cả các vấn đề an toàn liên quan đến việc sử dụng nó. Người sử dụng tiêu chuẩn này có trách nhiệm thiết lập các thực hành an toàn và sức khỏe phù hợp và xác định khả năng áp dụng các giới hạn quy định trước khi sử dụng.

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp phân tích dư lượng thuốc bảo vệ thực vật (BVTV) trong nông sản có nguồn gốc thực vật, như quả (bao gồm cả quả sấy khô), rau (bao gồm cả rau sấy khô), ngũ cốc và nhiều loại sản phẩm chế biến của chúng bằng sắc ký khí (GC), sắc ký khí ghép khối phổ (GC-MS(/MS)) và/hoặc sắc ký lỏng ghép khối phổ (LC-MS(/MS)).

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

CEN/TS 17061:2017 Foodstuffs-Guidelines for the calibration and quantitative determination of pesticide residues and organic contaminants using chromatographic methods (Thực phẩm-Hướng dẫn đường chuẩn và định lượng dư lượng thuốc BVTV và những chất ô nhiễm hữu cơ bằng phương pháp sắc ký).

3  Nguyên tắc

Mẫu đã đồng nhất được chiết bằng axetonitril. Đối với mẫu có hàm lượng nước thấp (nhỏ hơn 80 %) phải thêm nước trước khi chiết để có tổng lượng nước khoảng 10 g. Sau khi thêm magie sulfat khan, sodium clorua và muối đệm citrat, hỗn hợp được lắc mạnh và ly tâm để tách pha. Một phần của pha hữu cơ được làm sạch bằng chiết phân tán pha rắn (d-SPE) với các loại chất hấp phụ kết hợp với magie sulfat khan để loại nước. Sau khi làm sạch bằng chất hấp phụ amin (Ví dụ: PSA) và graphit cacbon (GCB) hoặc octadecylsilan nếu cần thiết, dịch chiết được axit hóa với một lượng nhỏ axit formic để tăng độ bền của những thuốc BVTV nhạy với bazơ. Dịch chiết sau cùng được xác định trực tiếp bằng GC và LC. Những detector thích hợp cho GC là detector chọn lọc khối phổ (MS hoặc MS/MS) với độ phân giải đơn vị hoặc độ phân giải cao hoặc những detector GC khác như: detector quang hóa ngọn lửa, FPD và detector bắt giữ điện tử, ECD. Để phân tích với LC, kết nối với MS/MS (LC-MS/MS) hoặc khối phổ có độ phân giải cao là đặc biệt thích hợp. Định lượng bằng phương pháp nội chuẩn, dung dịch nội chuẩn được thêm vào phần mẫu thử trước bước chiết đầu tiên, nhưng điều này không bắt buộc. Chi tiết về đường chuẩn xem trong CEN/TS 17061.

4  Chuẩn bị và bảo quản mẫu thử

4.1  Yêu cầu chung

Quy trình xử lý và bảo quản mẫu không được làm ảnh hưởng đến dư lượng thuốc BVTV có trong mẫu thử (còn được gọi là mẫu phân tích). Quy trình xử lý mẫu cần đảm bảo mẫu thử đồng nhất. Nếu một phần mẫu thử không đại diện cho mẫu phân tích thì phải dùng phần mẫu thử lớn hơn hoặc các mẫu lặp lại để thu được kết quả đúng. Việc nghiền nhỏ mẫu sẽ chiết được dư lượng tốt hơn.<