Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12797:2019 (hoàn toàn tương đương với ISO 6975:1997) về Khí thiên nhiên - Phân tích mở rộng - Phương pháp sắc ký khí do Bộ Khoa học và Công nghệ công bố, quy định phương pháp xác định thành phần định lượng của khí thiên nhiên bằng phương pháp sắc ký khí. Tiêu chuẩn này cung cấp một quy trình kỹ thuật chi tiết nhằm phân tích sâu các cấu tử có trong khí thiên nhiên, phục vụ cho việc tính toán chính xác các đặc tính vật lý và thương mại của khí.

Phạm vi áp dụng và đối tượng hướng tới

TCVN 12797:2019 áp dụng đối với các phòng thử nghiệm, tổ chức chứng nhận, doanh nghiệp khai thác, chế biến và phân phối khí thiên nhiên. Phương pháp này được thiết kế để xác định hàm lượng của các cấu tử sau:

• Các khí không hydrocarbon bao gồm: Heli (He), Hydro (H2), Oxy (O2), Nitơ (N2), và Cacbon điôxít (CO2).
• Các hydrocarbon mạch thẳng và mạch nhánh từ C1 đến C5 bao gồm: Metan, Etan, Propan, Isobutan, n-Butan, Neopentan, Isopentan, và n-Pentan.
• Nhóm hydrocarbon nặng từ C6 trở lên (ký hiệu là C6+) hoặc phân tích chi tiết từng cấu tử hydrocarbon riêng lẻ lên đến C10.

Tài liệu viện dẫn quan trọng

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, cần viện dẫn và phối hợp sử dụng các tài liệu kỹ thuật liên quan bao gồm:

• Các tiêu chuẩn về lấy mẫu khí thiên nhiên nhằm đảm bảo mẫu phân tích có tính đại diện cao nhất cho lô khí.
• Các tiêu chuẩn về tính toán nhiệt trị, tỷ trọng, mật độ tương đối và chỉ số Wobbe từ kết quả phân tích thành phần khí.

Nguyên tắc của phương pháp phân tích

Phương pháp sắc ký khí mở rộng dựa trên các nguyên lý kỹ thuật cốt lõi sau:

• Một thể tích mẫu khí thiên nhiên xác định được đưa vào hệ thống sắc ký khí thông qua van bơm mẫu tự động hoặc thủ công.
• Mẫu khí được mang đi bởi dòng khí mang qua một hoặc nhiều cột sắc ký (cột nhồi hoặc cột mao quản) được duy trì ở điều kiện nhiệt độ thích hợp để tách riêng biệt các cấu tử.
• Các cấu tử sau khi tách ra khỏi cột sẽ đi qua các detector (đầu dò) phù hợp. Thông thường, detector dẫn nhiệt (TCD) được dùng cho các khí không cháy và metan, trong khi detector ion hóa ngọn lửa (FID) được ưu tiên dùng cho các hydrocarbon từ C2 trở lên nhờ độ nhạy cao.
• Hàm lượng của từng cấu tử được xác định bằng cách so sánh diện tích pic hoặc chiều cao pic thu được từ mẫu phân tích với diện tích hoặc chiều cao pic của hỗn hợp khí chuẩn có nồng độ đã biết.

Yêu cầu về thiết bị, dụng cụ và hóa chất thử nghiệm

Tiêu chuẩn đặt ra các yêu cầu nghiêm ngặt đối với hệ thống thiết bị phân tích để đảm bảo độ lặp lại và độ tái lập của kết quả:

• Hệ thống sắc ký khí: Phải có khả năng kiểm soát nhiệt độ lò cột và lưu lượng khí mang với độ ổn định cao. Hệ thống van chuyển cột phải hoạt động chính xác để thực hiện các kỹ thuật cắt mạch hoặc đảo chiều dòng khí khi phân tích nhóm C6+.
• Cột sắc ký: Phải lựa chọn loại cột (pha tĩnh, chiều dài, đường kính trong) phù hợp để đảm bảo độ phân giải tốt giữa các cấu tử kế cận, đặc biệt là giữa các đồng phân của hydrocarbon.
• Khí mang và khí bổ trợ: Khí mang (Heli, Hydro hoặc Nitơ) phải có độ tinh khiết tối thiểu là 99,999%. Khí dùng cho detector FID (Hydro và không khí nén) phải sạch, không chứa vết hydrocarbon.
• Hỗn hợp khí chuẩn: Phải là hỗn hợp khí chuẩn được chứng nhận, có tính liên kết chuẩn đo lường quốc gia hoặc quốc tế, với thành phần và nồng độ gần giống với mẫu khí thiên nhiên cần phân tích.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12797:2019 có hiệu lực kể từ ngày ban hành. Việc áp dụng tiêu chuẩn này giúp chuẩn hóa quy trình phân tích khí thiên nhiên tại Việt Nam, đồng thời đảm bảo sự tương thích và thừa nhận lẫn nhau về kết quả thử nghiệm trên thị trường quốc tế.