Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11838:2017 quy định phương pháp xác định dư lượng các sulfonamid trong thịt bằng phương pháp sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS). Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này:

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định quy trình phân tích nhằm xác định dư lượng của các hợp chất nhóm sulfonamid trong nền mẫu thịt (bao gồm thịt cơ bắp của các loài gia súc, gia cầm như bò, lợn, gà).
• Phương pháp sử dụng kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao kết hợp với đầu dò khối phổ hai lần (LC-MS/MS) để đảm bảo độ nhạy, độ chính xác và giới hạn phát hiện tối ưu, đáp ứng các yêu cầu nghiêm ngặt về kiểm soát an toàn thực phẩm và dư lượng thuốc thú y.

- Điều 2: Tài liệu viện dẫn

• Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn là cơ sở pháp lý và kỹ thuật không thể tách rời khi áp dụng TCVN 11838:2017.
• Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
• Nội dung viện dẫn chủ yếu liên quan đến các tiêu chuẩn về lấy mẫu, chuẩn bị mẫu thử và các yêu cầu chung về năng lực của phòng thử nghiệm hóa học.

- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

• Chiết xuất mẫu: Dư lượng các chất sulfonamid có trong mẫu thịt được giải phóng và chiết tách bằng dung môi hữu cơ phù hợp (thường là axetonitril hoặc hỗn hợp dung môi có tính axit nhẹ) nhằm tối ưu hóa hiệu suất thu hồi.
• Làm sạch dịch chiết: Dịch chiết sau khi thu được sẽ được làm sạch thông qua kỹ thuật chiết pha rắn (SPE) hoặc phân tán pha rắn (d-SPE) để loại bỏ các tạp chất đồng chiết như chất béo (lipid), protein và các hợp chất gây nhiễu khác từ nền mẫu thịt.
• Phân tích trên thiết bị: Dịch chiết sau khi làm sạch và cô đặc được bơm vào hệ thống sắc ký lỏng khối phổ hai lần (LC-MS/MS). Các chất sulfonamid được phân tách trên cột sắc ký pha đảo, sau đó được ion hóa và nhận diện bằng đầu dò khối phổ ở chế độ giám sát phản ứng nhiều phản ứng (MRM) để định tính và định lượng chính xác.

- Điều 4: Thuốc thử và vật liệu thử

• Yêu cầu chất lượng: Tất cả các hóa chất, dung môi được sử dụng phải đạt độ tinh khiết phân tích cao hoặc loại chuyên dụng cho sắc ký lỏng khối phổ (LC-MS). Nước dùng trong quá trình phân tích phải là nước cất hai lần hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Hóa chất chính: Bao gồm axetonitril (MeCN), metanol (MeOH), axit formic, amoni axetat và các chất hỗ trợ tạo môi trường ion hóa phù hợp.
• Chất chuẩn sulfonamid: Sử dụng các chất chuẩn sulfonamid tinh khiết thương mại (như sulfadiazine, sulfamethazine, sulfamethoxazole, sulfadoxine,...) có chứng nhận hàm lượng rõ ràng.
• Chuẩn bị dung dịch: Hướng dẫn chi tiết quy trình pha chế dung dịch chuẩn gốc (stock solution) bảo quản ở nhiệt độ âm, dung dịch chuẩn trung gian và các dung dịch chuẩn làm việc (working solutions) dùng để xây dựng đường chuẩn phục vụ quá trình định lượng.