TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 11837:2017

MẬT ONG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG AMITRAZ BẢNG SẮC KÝ KHỐI PHỔ

Honey - Determination of amitraz residues by gas chromatography mass spectrometry

Lời nói đầu

TCVN 11837:2017 do Trung tâm Kiểm tra vệ sinh thú y Trung ương I - Cục Thú y biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MẬT ONG - PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG AMITRAZ BẢNG SẮC KÝ KHỐI PHỔ

Honey - Determination of amitraz residues by gas chromatography mass spectrometry

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng amitraz có trong mật ong gồm amitraz ở thể gốc và amitraz ở dạng chuyển hóa thành 2,4 dimethylaniline bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ.

Giới hạn định lượng của phương pháp là 25 µg/kg.

2  Nguyên tắc

Dư lượng amitraz và chất chuyển hóa của amitraz có trong mật ong được thủy phân trong môi trường axit để tạo thành 2,4 dimethylaniline. Tiếp theo, dung dịch mẫu được chuyển sang môi trường kiềm và được chiết bằng iso-octan. Sau đó, một phần dịch chiết được lọc, tạo dẫn xuất bằng heptafluorobutyric anhydride (HFBA) và đưa vào phân tích bằng phương pháp sắc ký khí khối phổ (GC-MS) để xác định và định lượng amitraz có trong mẫu.

3  Thuốc thử

Trong tiêu chuẩn này, chỉ sử dụng thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích.

3.1  Iso-octan.

3.2  Axetonitril.

3.3  Axit clohydric đậm đặc (HCI).

3.4  Natri hiđroxit (NaOH).

3.5 Natri bicabonat (NaHCO₃).

3.6  Heptafluorobutyric anhydrit (HFBA).

3.7  Nước cất 2 lần khử ion.

3.8  Dung dịch NaOH 50 %: Hòa tan 100 g NaOH (3.4) trong 100 ml nước (3.7). Dung dịch được bảo quản ở nhiệt độ phòng trong 12 tháng.

3.9  Dung dịch HFBA 10 %: Hòa tan 1 ml HFBA (3.6) trong 9 ml iso-octan (3.1). Dung dịch được bảo quản ở nhiệt độ phòng trong 12 tháng.

3.10  Dung dịch NaHCO₃ bão hòa: Hòa tan 300 g NaHCO₃ (3.5) trong 500 ml nước (3.7) đựng trong cốc đong 1 lít (4.16). Vừa khuấy vừa đun nhẹ trên bếp khuấy từ gia nhiệt (4.7) và thêm từ từ NaHCO₃ (3.5) vào tới khi dung dịch không thể hòa tan được nữa. Dung dịch được bảo quản ở nhiệt độ phòng trong 12 tháng.

3.11  Khí nitơ, độ tinh khiết 99,9%.

3.12  Khí Heli, độ tinh khiết 99,999%.

3.13  Chất chuẩn amitraz, độ tinh khiết 99,0 %.

3.14  Chất chuẩn 2,4 dimethylaniline (2,4 DMA), độ tinh khiết 98 %.

3.15  Chất nội chuẩn 2,6 dimethylaniline (2,6 DMA), độ tinh khiết 99 %.

3.16  Dung dịch chuẩn gốc amitraz, 2,4 DMA và 2,6 DMA, 2000 µg/ml

3.17  Dung dịch chuẩn gốc amitraz, 2000 µg/ml

Cân 100 mg chất chuẩn amitraz chính xác đến ± 0,1 mg (3.13) vào bình định mức dung tích 50 ml (4.10). Hòa tan và định mức đến vạch bằng axetonitril (3.2).

3.18  Dung dịch chuẩn gốc 2,4 DMA, 2000 µg/ml

Cân 100 mg chất chuẩn 2,4 DMA chính xác đến ± 0,1 mg (3.14) vào bình định mức dung tích 50 ml (4.10). Hòa tan và định mức đế