Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11113:2015 hoàn toàn tương đương với ISO 2762:1973, quy định phương pháp đo độ đục để xác định hàm lượng sulfat hòa tan trong axit clohydric sử dụng cho mục đích công nghiệp. Đây là tài liệu kỹ thuật quan trọng giúp kiểm soát chất lượng hóa chất đầu vào và đầu ra trong các ngành công nghiệp hóa chất, luyện kim, và xử lý nước.

1. Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo độ đục để xác định hàm lượng sulfat hòa tan trong axit clohydric công nghiệp.
• Phương pháp này áp dụng cho các sản phẩm có hàm lượng sulfat (tính theo SO4) bằng hoặc lớn hơn 0,001 % (khối lượng).

2. Nguyên tắc của phương pháp đo độ đục

• Nguyên tắc dựa trên việc kết tủa ion sulfat (SO4 2-) có trong phần mẫu thử dưới dạng bari sulfat (BaSO4) trong môi trường axit được kiểm soát chặt chẽ.
• Phản ứng tạo kết tủa được thực hiện bằng cách thêm bari clorua (BaCl2) vào dung dịch mẫu thử.
• Độ đục của huyền phù bari sulfat tạo thành được giữ ổn định bằng chất phân tán thích hợp và được đo bằng thiết bị quang phổ hoặc thiết bị đo độ đục chuyên dụng ở bước sóng quy định, hoặc so sánh trực quan với các dung dịch tiêu chuẩn.

3. Thuốc thử và hóa chất yêu cầu

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương:

• Bari clorua ngậm nước (BaCl2.2H2O): Dạng tinh thể, kích cỡ hạt được kiểm soát để đảm bảo tốc độ hòa tan và tạo kết tủa đồng đều.
• Dung dịch axit clohydric: Nồng độ phù hợp để điều chỉnh môi trường pH của dung dịch phản ứng.
• Dung dịch tiêu chuẩn sulfat: Được pha chế từ kali sulfat (K2SO4) hoặc natri sulfat (Na2SO4) sấy khô để lập đường chuẩn.
• Chất gây ổn định (Chất phân tán): Thường sử dụng hỗn hợp glycerol và etanol, hoặc dung dịch natri clorua trong môi trường axit-glycol để ngăn chặn sự kết tụ và lắng đọng của các hạt bari sulfat, giữ cho huyền phù ổn định trong thời gian đo.

4. Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm

Các thiết bị thí nghiệm thông thường và các thiết bị chuyên dụng sau:

• Thiết bị đo quang phổ (Spectrophotometer): Hoặc thiết bị đo độ đục (turbidimeter) có khả năng đo độ hấp thụ hoặc độ truyền quang ở bước sóng khoảng 420 nm đến 450 nm.
• Cuvet phù hợp: Có chiều dày đường quang thích hợp (thường là 1 cm đến 5 cm) để đo độ đục của dung dịch.
• Cân phân tích: Có độ chính xác đến 0,1 mg để cân mẫu thử và hóa chất chuẩn.
• Dụng cụ thủy tinh tiêu chuẩn: Bao gồm bình định mức, pipet, buret đã được hiệu chuẩn chính xác.

5. Quy trình tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị mẫu thử: Cân một lượng mẫu axit clohydric công nghiệp thích hợp (tùy thuộc vào hàm lượng sulfat dự kiến) chính xác đến 0,01 g. Tiến hành bay hơi bớt lượng axit dư nếu cần thiết để điều chỉnh nồng độ axit trong dung dịch đo.
• Xây dựng đường chuẩn: Chuẩn bị một loạt các bình định mức chứa các thể tích khác nhau của dung dịch sulfat tiêu chuẩn. Thêm chất ổn định, axit clohydric điều chỉnh pH, và bari clorua tinh thể. Lắc đều và để yên trong một khoảng thời gian quy định để độ đục phát triển ổn định. Đo độ hấp thụ quang của các dung dịch này để vẽ đồ thị quan hệ giữa độ hấp thụ và nồng độ sulfat.
• Phép xác định: Hòa tan phần mẫu thử vào nước, thêm các thuốc thử tương tự như quá trình xây dựng đường chuẩn (chất ổn định, bari clorua). Đo độ hấp thụ quang của dung dịch mẫu thử trong cùng điều kiện nhiệt độ và thời gian như đối với dung dịch chuẩn.

6. Tính toán và biểu thị kết quả

Hàm lượng sulfat hòa tan, tính bằng phần trăm khối lượng (%), được xác định dựa trên đồ thị đường chuẩn thu được:

• Xác định khối lượng sulfat (tính bằng miligam) có trong phần mẫu thử từ giá trị độ hấp thụ đo được thông qua đường chuẩn.
• Sử dụng công thức toán học để tính toán tỷ lệ phần trăm khối lượng sulfat dựa trên khối lượng mẫu thử ban đầu đã lấy, có tính đến các hệ số pha loãng (nếu có).
• Kết quả cuối cùng được làm tròn và biểu thị theo quy định của tiêu chuẩn để đảm bảo tính thống nhất và độ tin cậy của phép đo.