Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11070:2015 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 16703:2004) quy định phương pháp xác định hàm lượng hydrocacbon trong khoảng từ C10 đến C40 bằng phương pháp sắc ký khí. Đây là một trong những tiêu chuẩn kỹ thuật cốt lõi phục vụ công tác quan trắc, đánh giá chất lượng môi trường đất và xác định mức độ ô nhiễm do các sản phẩm dầu mỏ gây ra.

- Phạm vi áp dụng (Điều 1)

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp định lượng hàm lượng hydrocacbon mạch thẳng và mạch vòng, bão hòa hoặc chưa bão hòa, có nhiệt độ sôi nằm trong khoảng từ 174 °C đến 522 °C. Khoảng nhiệt độ sôi này tương ứng với các ankan từ n-decan (C10H22) đến n-tetracontan (C40H82).
• Phương pháp áp dụng cho các mẫu đất có hàm lượng hydrocacbon lớn hơn 100 mg/kg tính theo khối lượng chất khô của đất.
• Tiêu chuẩn không áp dụng đối với các hydrocacbon có số nguyên tử cacbon nhỏ hơn 10 (do dễ bay hơi trong quá trình xử lý mẫu) và các hợp chất phân cực mạnh bị hấp phụ bởi silica gel trong giai đoạn làm sạch dịch chiết.

- Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

• Để áp dụng tiêu chuẩn này, cần kết hợp với các tiêu chuẩn liên quan về lấy mẫu đất (chuỗi tiêu chuẩn ISO 10381) nhằm đảm bảo tính đại diện của mẫu phân tích.
• Cần viện dẫn tiêu chuẩn xác định hàm lượng chất khô và hàm lượng nước của đất theo khối lượng (ISO 11465 hoặc TCVN tương đương) để quy đổi chính xác kết quả phân tích về khối lượng đất khô tuyệt đối.

- Thuật ngữ và định nghĩa (Điều 3)

• Hàm lượng hydrocacbon từ C10 đến C40: Được định nghĩa là tổng hàm lượng các hợp chất có thể chiết được bằng dung môi hữu cơ không phân cực, không bị hấp phụ trên silica gel hoạt hóa và có thời gian lưu trên cột sắc ký khí nằm trong khoảng giữa n-decan (C10) và n-tetracontan (C40).
• Định nghĩa này giúp phân biệt rõ ràng giữa hydrocacbon có nguồn gốc từ dầu mỏ với các hợp chất hữu cơ phân cực tự nhiên có sẵn trong đất (như axit béo, chất humic) vốn sẽ bị giữ lại trên cột làm sạch silica gel.

- Nguyên tắc của phương pháp (Điều 4)

• Chiết mẫu: Mẫu đất được chiết bằng dung môi hữu cơ thích hợp (thường là hỗn hợp axeton và heptan hoặc dầu hỏa) bằng phương pháp lắc cơ học hoặc chiết Soxhlet để thu hồi tối đa lượng hydrocacbon có trong đất.
• Làm sạch dịch chiết: Dịch chiết sau đó được rửa bằng nước để loại bỏ axeton (nếu sử dụng hỗn hợp dung môi), sau đó cho đi qua cột silica gel hoặc Florisil để loại bỏ hoàn toàn các hợp chất phân cực không mong muốn.
• Phân tích sắc ký khí (GC-FID): Dịch chiết đã làm sạch được bơm vào hệ thống sắc ký khí sử dụng cột mao quản không phân cực và đầu dò ion hóa ngọn lửa (FID).
• Định lượng: Hàm lượng hydrocacbon được tính toán bằng cách tích phân toàn bộ diện tích pic (vùng tích phân) trong khoảng thời gian lưu từ C10 đến C40, sau đó so sánh với đường chuẩn được thiết lập từ hỗn hợp dầu diesel và dầu bôi trơn đặc trưng.

- Chương trình nhiệt độ trong phân tích sắc ký khí

• Chương trình nhiệt độ của lò cột sắc ký khí đóng vai trò quyết định trong việc tách tối ưu các cấu tử từ C10 đến C40 và đảm bảo tất cả các chất có nhiệt độ sôi cao được rửa giải hoàn toàn khỏi cột sắc ký.
• Nhiệt độ ban đầu: Thường được cài đặt ở mức thấp (khoảng 50 °C đến 60 °C) và giữ trong một khoảng thời gian ngắn (từ 1 đến 2 phút) để dung môi bay hơi ổn định và hội tụ các chất có nhiệt độ sôi thấp như C10 tại đầu cột.
• Tốc độ tăng nhiệt độ: Nhiệt độ lò được tăng tuyến tính với tốc độ từ 10 °C/phút đến 15 °C/phút để đảm bảo sự phân tách rõ ràng giữa các pic ankan chuẩn và tránh hiện tượng chồng pic của các hydrocacbon mạch thẳng.
• Nhiệt độ cuối cùng: Lò cột được nâng lên nhiệt độ cao (khoảng 300 °C đến 350 °C, tùy thuộc vào giới hạn chịu nhiệt tối đa của cột sắc ký sử dụng) và giữ tại nhiệt độ này từ 10 đến 15 phút để đảm bảo cấu tử C40 và các chất nặng hơn được rửa giải hoàn toàn, tránh hiện tượng nhiễm bẩn cho các lần phân tích tiếp theo.
• Kiểm soát đường nền: Chương trình nhiệt độ phải được tối ưu hóa sao cho đường nền không bị trôi quá mạnh ở vùng nhiệt độ cao, giúp việc tích phân diện tích pic từ C10 đến C40 đạt độ chính xác và độ lặp lại cao nhất.