TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10642:2014

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GLYCOALKALOID (-SOLANIN VÀ -CHACONIN) TRONG CỦ KHOAI TÂY - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Foodstuffs - Determination of glycoalkaloids (a-solanine and a-chaconine) in potato tubers - Liquid chromatographic method

Lời nói đầu

TCVN 10642:2014 được xây dựng dựa trên cơ sở AOAC 997.13 Glycoalkaloids (a-solanine and a-chaconine) in potato tubers. Liquid chromatographic method;

TCVN 10642:2014 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F13 Phương pháp phân tích và lấy mẫu biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG GLYCOALKALOID (a-SOLANIN VÀ a-CHACONIN) TRONG CỦ KHOAI TÂY - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG

Foodstuffs - Determination of glycoalkaloids (a-solanine and a-chaconine) in potato tubers - Liquid chromatographic method

CẢNH BÁO: a-solanin và a-chaconin là các chất độc, cần chú ý đến an toàn khi xử lý các hóa chất đặc biệt nguy hại này. Không được hít hoặc nuốt vào. Tránh tiếp xúc với da. Cần xử lý nitơ lỏng một cách cẩn thận. Ở nhiệt độ rất thấp (- 196 °C) có thể làm tổn thương da, tổn thương do đông lạnh hoặc bỏng. Mang găng tay và kính bảo hộ cùng với tấm chắn hoặc mặt nạ. Khi rót đầy vào vật chứa hoặc khi cho các chất vào nitơ lỏng luôn xảy ra sôi và bắn tung tóe, do đó cần thực hiện các thao tác này thật chậm. Bảo quản và sử dụng nitơ lỏng ở nơi thông gió tốt. Do tỷ lệ giãn nở lớn từ thể lỏng sang thể khí (từ 1 lần đến 700 lần) nên nếu nitơ lỏng được bảo quản trong vật chứa kín sẽ rất nguy hiểm.

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng một số glycoalkaloid (bao gồm a-solanin và a-chaconin) trong củ khoai tây bằng sắc ký lỏng.

Giới hạn định lương đối với a-solanin là từ 10 mg/kg đến 200 mg/kg, đối với a-chaconin là từ 20 mg/kg đến 250 mg/kg.

2. Nguyên tắc

Các glycoalkaloid được chiết ra khỏi phần mẫu thử (mô củ tươi) bằng axit axetic loãng. Dịch chiết được cô đặc và làm sạch trên cột chiết pha rắn dùng một lần. Cuối cùng tách và đo a-solanin và a- chaconin bằng phương pháp sắc ký lỏng pha đảo với detector UV ở bước sóng 202 nm.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích.

3.1. Axetonitril, loại dùng cho sắc ký lỏng với độ truyền qua ≥ 80 % ở bước sóng 200 nm.

3.2. Dung dịch chiết, nước-axit axetic-natri hydro sulfat (100 : 5 : 0,5 thể tích/thể tích/khối lượng).

Cho 1,0 lít nước với 50 ml axit axetic băng và thêm 5,0 g NaHSO₃ vào rồi trộn để hòa tan.

3.3. Dung dịch rửa SPE, axetonitril 15 %.

Trộn 150 ml axetonitril (3.1) với 850 ml nước.

3.4. Kali monohydro phosphat (K₂HPO₄), 0,1 M.

Cân chính xác 17,4 g K₂HPO₄ khan, chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 1 lít (4.9), hòa tan trong nước và thêm nước đến vạch.

3.5. Kali dihydro phosphat (KH₂PO₄), 0,1 M.

Cân chính xác 13,6 g KH₂PO₄, chuyển định lượng vào bình định mức dung tích 1 lít (4.9), hòa tan trong nước và thêm nước đến vạch.

3.6. Dung dịch đệm kali phosphat, 0,1 M, pH 7,6.<