Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10618:2014

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10618:2014 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 9220:1988. Đây là văn bản kỹ thuật quy định phương pháp xác định chiều dày của lớp phủ kim loại và các lớp phủ vô cơ khác bằng cách sử dụng kính hiển vi điện tử quét (SEM). Phương pháp này mang tính chất phá hủy mẫu nhưng cung cấp độ chính xác cực kỳ cao, đặc biệt hữu ích đối với các lớp phủ có chiều dày siêu mỏng mà các phương pháp quang học thông thường không thể đo đạc chính xác.

Điều 1: Phạm vi áp dụng (Scope)

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và khả năng ứng dụng của phương pháp hiển vi điện tử quét trong việc đo lường chiều dày lớp phủ:

• Đối tượng áp dụng: Phương pháp này được thiết kế để đo chiều dày của các lớp phủ kim loại và lớp phủ vô cơ khác trên mặt cắt ngang của mẫu thử.
• Giới hạn đo lường: Tiêu chuẩn này đặc biệt phù hợp để đo các lớp phủ có chiều dày rất mỏng, thông thường từ 0,1 micromet (µm) đến vài trăm micromet. Đối với các lớp phủ mỏng hơn 0,1 µm, phương pháp vẫn có thể áp dụng nhưng đòi hỏi các điều kiện kỹ thuật và hiệu chuẩn khắt khe hơn.
• Tính chất phương pháp: Đây là phương pháp thử nghiệm phá hủy mẫu, do đó cần cân nhắc kỹ lưỡng trước khi thực hiện trên các sản phẩm thương mại có giá trị cao.

Điều 2: Tài liệu viện dẫn (Normative references)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, người sử dụng cần tham chiếu đến các tài liệu tiêu chuẩn liên quan khác. Các tài liệu viện dẫn này đóng vai trò là nền tảng kỹ thuật hỗ trợ cho việc chuẩn bị mẫu, hiệu chuẩn thiết bị và đảm bảo tính thống nhất trong đo lường:

• Các tiêu chuẩn về chuẩn bị mẫu kim tương để đảm bảo bề mặt cắt ngang không bị biến dạng hoặc sai lệch cấu trúc trong quá trình cắt, mài và đánh bóng.
• Các tiêu chuẩn về hiệu chuẩn kính hiển vi điện tử quét (SEM) bằng các mẫu chuẩn có độ chính xác cao được chứng nhận quốc tế nhằm kiểm soát sai số phóng đại.

Điều 3: Thuật ngữ và định nghĩa (Terms and definitions)

Tiêu chuẩn làm rõ các khái niệm chuyên ngành cốt lõi nhằm tránh sự hiểu sai lệch trong quá trình thực hiện quy trình đo đạc:

• Chiều dày lớp phủ (Coating thickness): Khoảng cách ngắn nhất giữa bề mặt ngoài của lớp phủ và bề mặt ranh giới giữa lớp phủ với kim loại nền (hoặc lớp phủ trung gian).
• Mặt cắt ngang (Cross-section): Bề mặt được tạo ra bằng cách cắt mẫu thử vuông góc với bề mặt lớp phủ, sau đó được mài và đánh bóng để lộ rõ cấu trúc các lớp.
• Độ phóng đại (Magnification): Tỷ lệ giữa kích thước của hình ảnh hiển thị trên màn hình hiển vi điện tử quét so với kích thước thực tế của vật thể được đo.

Điều 4: Nguyên lý của phương pháp (Principle)

Nguyên lý đo chiều dày lớp phủ bằng phương pháp hiển vi điện tử quét dựa trên các bước kỹ thuật tuần tự và nghiêm ngặt sau:

• Chuẩn bị mẫu cắt ngang: Một mẫu thử đại diện được cắt ra từ sản phẩm. Mẫu này sau đó được đúc trong nhựa (mount) để bảo vệ các cạnh của lớp phủ không bị bo tròn trong quá trình mài và đánh bóng.
• Mài và đánh bóng: Tiến hành mài và đánh bóng cơ học bề mặt cắt ngang của mẫu thử cho đến khi đạt được bề mặt phẳng mịn như gương, không còn vết xước để tránh làm sai lệch ranh giới lớp phủ.
• Tấn công hóa học (Etching): Trong một số trường hợp, bề mặt cắt ngang cần được xử lý bằng hóa chất thích hợp để tạo độ tương phản rõ nét giữa lớp phủ, lớp đệm và kim loại nền dưới kính hiển vi.
• Quan sát và chụp ảnh bằng SEM: Mẫu thử được đặt vào buồng chân không của kính hiển vi điện tử quét. Chùm tia điện tử hội tụ sẽ quét qua bề mặt cắt ngang để tạo ra hình ảnh có độ phân giải cao của lớp phủ và kim loại nền.
• Đo lường và tính toán: Chiều dày của lớp phủ được xác định trực tiếp bằng cách đo khoảng cách trên hình ảnh điện tử đã được hiệu chuẩn chính xác, hoặc sử dụng các công cụ đo tích hợp trên phần mềm của thiết bị SEM dựa trên các mẫu chuẩn độ phóng đại đã biết trước.