Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10064:2013 (hoàn toàn tương đương với ISO 27587:2009) là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định phương pháp thử hóa học nhằm xác định hàm lượng formalđehyt tự do trong các chất trợ gia công da. Dưới đây là tóm tắt chi tiết và chuyên sâu về phần mở đầu cùng các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Điều khoản này xác định rõ giới hạn và đối tượng áp dụng của phương pháp thử:

• Phương pháp này áp dụng cụ thể để xác định hàm lượng formalđehyt tự do trong các chất trợ gia công ngành da, bao gồm các chất như chất thuộc da tổng hợp (syntan), chất béo (fatliquor), thuốc nhuộm và các hóa chất phụ trợ khác được sử dụng trong quá trình sản xuất và xử lý da.
• Tiêu chuẩn này không áp dụng trực tiếp cho việc xác định formalđehyt trong sản phẩm da thành phẩm (vốn được điều chỉnh bởi các tiêu chuẩn riêng biệt khác như TCVN 7121 / ISO 17226).
• Phương pháp phân tích được tối ưu hóa dựa trên kỹ thuật sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC), giúp đảm bảo độ nhạy, độ chính xác và khả năng phát hiện ở hàm lượng vết đối với formalđehyt tự do có trong các nền mẫu hóa chất phức tạp.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Để áp dụng tiêu chuẩn này một cách chính xác, các tài liệu viện dẫn sau đây là cực kỳ cần thiết. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu; đối với tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất:

• TCVN 4851 (ISO 3696), Nước dùng cho phòng thí nghiệm phân tích - Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử: Quy định tiêu chuẩn về chất lượng nước sử dụng trong quá trình chuẩn bị dung dịch mẫu và dung dịch chuẩn, đảm bảo không gây sai lệch kết quả phân tích sắc ký.

3. Thuật ngữ và định nghĩa (Điều 3)

Tiêu chuẩn đưa ra định nghĩa thống nhất về khái niệm cốt lõi phục vụ cho phép thử:

• Formalđehyt tự do (Free formaldehyde): Là lượng formalđehyt tồn tại trong chất trợ gia công da ở dạng tự do, dễ dàng hòa tan hoặc phân tán vào pha nước dưới các điều kiện thử nghiệm quy định, hoặc lượng formalđehyt dễ dàng giải phóng ra từ các liên kết yếu trong cấu trúc hóa học của chất trợ gia công khi tiếp xúc với môi trường thử nghiệm.

4. Nguyên tắc của phương pháp (Điều 4)

Nguyên lý cốt lõi của phép thử hóa học này được xây dựng dựa trên phản ứng tạo dẫn xuất và phân tích sắc ký:

• Quá trình hòa tan và chiết tách: Mẫu chất trợ gia công da được cân chính xác, sau đó được hòa tan hoặc phân tán đồng đều trong môi trường nước ấm hoặc dung môi thích hợp để giải phóng hoàn toàn lượng formalđehyt tự do.
• Phản ứng tạo dẫn xuất (Derivatization): Formalđehyt tự do sau khi được chiết tách sẽ được cho phản ứng với tác nhân 2,4-dinitrophenylhydrazin (DNPH) trong môi trường axit yếu. Phản ứng này chuyển hóa formalđehyt (một chất không hấp thụ mạnh tia cực tím) thành dẫn xuất hydrazon tương ứng (formaldehyde-DNPH) có khả năng hấp thụ cực mạnh trong vùng tử ngoại (UV).
• Phân tích định lượng bằng HPLC: Dẫn xuất formaldehyde-DNPH tạo thành được tách ra bằng phương pháp sắc ký lỏng pha đảo (RP-HPLC) sử dụng cột sắc ký thích hợp. Hàm lượng dẫn xuất được phát hiện và định lượng bằng đầu dò tử ngoại (UV detector) hoặc đầu dò mảng diod (DAD) tại bước sóng tối ưu (thường là 350 nm hoặc 360 nm). Kết quả hàm lượng formalđehyt tự do trong mẫu ban đầu được tính toán dựa trên đường chuẩn của chất chuẩn formalđehyt đã được tạo dẫn xuất tương tự.