TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10025:2013

ISO 12779:2011

LACTOSE - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER

Lactose - Determination of water content - Karl Fischer method

Lời nói đầu

TCVN 10025:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 12779:20011;

TCVN 10025:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC/F12 Sữa và sản phẩm sữa biên soạn, Tổng Cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

LACTOSE - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC - PHƯƠNG PHÁP KARL FISCHER

Lactose - Determination of water content - Karl Fischer method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng nước trong lactose bằng phương pháp chuẩn độ Karl Fischer (KF).

2. Nguyên tắc

Mẫu thử được chuẩn độ trực tiếp bằng thuốc thử Karl Fischer hai thành phần có bán sẵn trên thị trường. Hàm lượng nước của phần mẫu thử được tính từ lượng thuốc thử đã sử dụng.

Việc chuẩn độ ở nhiệt độ gần 40 ^oC cho thời gian chuẩn độ ngắn hơn và thấy rõ hơn ở điểm kết thúc chuẩn độ. Nên sử dụng thuốc thử Karl Fischer một thành phần (3.1) ở nhiệt độ bằng hoặc cao hơn 40 ^oC.

3. Thuốc thử

Chỉ sử dụng thuốc thử loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất, nước đã loại khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có các quy định khác. Tránh hấp thụ ẩm từ môi trường.

3.1. Thuốc thử Karl Fischer (KF)1), loại thuốc thử hai thành phần không chứa pyridin có bán sẵn trên thị trường, thuốc thử này gồm có một thành phần chuẩn độ (3.2) và một thành phần dung môi (3.3). Thành phần chuẩn độ (3.2) là dung dịch iot trong metanol và thành phần dung môi (3.3) là dung dịch sulfua dioxit trong metanol và một bazơ thích hợp (ví dụ: imidazon).

Cách khác, có thể sử dụng thuốc thử KF một thành phần chuẩn độ không chứa pyridin. Thành phần chuẩn độ (3.2) là dung dịch iot, sulfua dioxit và bazơ thích hợp (ví dụ: imidazon) trong dung môi thích hợp (ví dụ dietylen glycol monoetyl ete). Thành phần dung môi (3.3) là metanol (3.5). Chỉ kết hợp thuốc thử chuẩn độ một thành phần này và metanol khi thực hiện chuẩn độ ở nhiệt độ khoảng 40 ^oC hoặc cao hơn.

3.2. Thành phần chuẩn độ

Thành phần chuẩn độ của thuốc thử KF (3.1) phải có đương lượng nước xấp xỉ 2 mg/ml.

Thuốc thử KF có đương lượng nước khoảng 5 mg/ml cũng có thể thích hợp nếu thiết bị KF sử dụng buret dung tích 5 ml (4.1).

3.3. Thành phần dung môi

Thành phần dung môi của thuốc thử KF được quy định trong 3.1.

3.4. Chất chuẩn nước, w(H₂O) = 10 mg/g.

Để xác định đương lượng nước của thành phần chuẩn độ, sử dụng chất chuẩn nước chứa hàm lượng nước 10 mg/g có bán sẵn trên thị trường.

3.5. Metanol (CH₃OH), với hàm lượng nước không lớn hơn 0,05 % khối lượng.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể sau đây. Tất cả các dụng cụ phải khô hoàn toàn khi sử dụng.

4.1. Thiết bị Karl Fischer (KF)

Sử dụng thiết bị KF thể tích tự động, tốt nhất là có buret dung tích 10 ml.

Cần sử dụng buret 5 ml nếu thuốc thử KF chứa đương lượng nước khoảng 5 mg/ml (xem 3.2).

Để chuẩn độ nhanh hơn ở nhiệt độ khoảng 40 ^oC, sử dụng bình chuẩn độ hai lớp áo có đầu nước vào và đầu nước ra để thực hiện chuẩn độ.

4.2. Nồi cách thủy, có thể duy trì nhiệt độ nước ở 40 ^oC ± 5 ^oC và kiểm soát được nhiệt độ, có trang bị bộ ổn nhiệt và bơm để làm nóng bình chuẩn độ hai lớp áo của thiết bị KF (4.1).

CHÚ THÍCH: Chỉ sử dụng nồi cách thủy có kiểm so