TIÊU CHUẨN NGÀNH

28TCN178:2002

HÀM LƯỢNG AXIT OXOLINIC TRONG SẢN PHẨM THUỶ SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

Oxolinic acid in fishery products - Method for quantitative analysis by High Performance Liquid Chromatography

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng axit oxolinic trong thủy sản và sản phẩm thủy sản bằng sắc ký lỏng hiệu năng cao (sau đây gọi tắt là HPLC). Giới hạn phát hiện của phương pháp là 0,5 mg/kg.

2 Phương pháp tham chiếu

Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa theo phương pháp do Trung tâm Phát triển Thuỷ sản Ðông Nam á (SEAFDEC) biên soạn.

3 Nguyên tắc

Axit oxolinic - kháng sinh thuộc nhóm Quinolon - trong mẫu thủy sản được chiết tách bằng axetonitril. Dịch chiết được làm sạch bằng phương pháp chiết lỏng-lỏng với n-hexan bão hoà axetonitril. Hàm lượng axit oxolinic trong dịch chiết được xác định trên hệ thống HPLC với đầu dò huỳnh quang theo phương pháp ngoại chuẩn.

4 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch chuẩn và dung dịch thử

4.1 Thiết bị, dụng cụ

4.1.1 Hệ thống HPLC với đầu dò huỳnh quang.

4.1.2 Cột sắc ký TSK - GEL ODS - 80 TM, L x ID : 150 x 4,6mm, kích thước hạt 5µm.

4.1.3 Màng lọc mao quản kích thước 0,4 µm.

4.1.4 Máy nghiền đồng thể tốc độ 10 000 vòng/ phút.

4.1.5 Cân phân tích có độ chính xác 0,0001g.

4.1.6 Máy ly tâm tốc độ 5 000 vòng/phút.

4.1.7 Bể siêu âm.

4.1.8 Hệ thống cô quay chân không.

4.1.9 ống ly tâm thuỷ tinh, dung tích 150 ml, 15ml.

4.1.10 Bình chiết dung tích 125 ml.

4.1.11 Bình cầu thủy tinh dung tích 100 ml.

4.1.12 Bình định mức dung tích 10 ml và 100 ml.