TIÊU CHUẨN NGÀNH

28 TCN 180 : 2002

HÀM LƯỢNG THUỐC TRỪ SÂU GỐC CLO HỮU CƠ VÀ POLY CLORUA BIPHENYL TRONG THỦY SẢN VÀ SẢN PHẨM THỦY SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG SẮC KÝ KHÍ

Organochlorine pesticides and PCB-congeners in fish and fishery products - Method for quantitative analysis by Gas Chromatography

1 Phạm vi áp dụng

1.1 Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng các thuốc trừ sâu gốc Clo hữu cơ và Poly Clorua Biphenyl (sau đây gọi tắt là PCBs) trong thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản bằng hệ thống sắc ký khí (sau đây gọi tắt là GC).

1.2 Giới hạn phát hiện của phương pháp đối với: α-BHC là 1,0 µg/kg; β-BHC là 4,5 µg/kg; γ-BHC là 0,7 µg/kg; heptaclo là 1,0 µg/kg; alđrin là 1,5 µg/kg; đielđrin là 2,5 µg/kg; enđrin là 5,0 µg/kg; DDT là 1,5 µg/kg và clođan là 1,0µg/kg.

2 Phương pháp tham chiếu

Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa theo phương pháp 'Rapid determination of chlorinated pesticides, polychlorinated biphenyls', Mitt.Lebendsmittelunters. Hyg. 65:131-150 (1974) và phương pháp số S9 nêu trong Sổ tay hướng dẫn phân tích dư lượng thuốc trừ sâu của Cộng hoà liên bang Ðức (năm 1987).

3 Nguyên tắc

3.1 Thuốc trừ sâu nhóm clo hữu cơ bao gồm các hợp chất chính hay đồng phân của chúng như sau: alđrin; α-clođan; γ-clođan; oxi-clođan; p,p' DDD; p,p' DDE; o,p' DDT; p,p' DDT; đielđrin; α-endosulfan; enđrin; heptaclo, heptaclo epoxit; hexaclobenzen (HCB); α-hexacloxyclohexan (α-HCH); β-hexacloroxyclohexan (β-HCH); δ-hexacloxyclohexan (δ-HCH); isođrin, trans-nonaclo; γ-hexachlorocyclohexan (γ-HCH).

3.2 Các hợp chất nhóm PCBs bao gồm: 4-PCB (CB3); 2,4,4'-PCB (CB28); 2,2',4,4'-PCB (CB47); 2,2',5,5'-PCB (CB52); 2,2',5,6'-PCB (CB53); 2,2',4,5,5'-PCB (CB101); 2,3,4,4',5'-PCB (CB114); 2,3',4,4',5'-PCB (CB118); 2,3,3',4,5'-PCB (CB122); 2,2',3,3',4,4'-PCB (CB128); 2,2',3,4,4',5'-PCB (CB138); 2,3,3,4',5',6'-PCB (CB149); 2,2',4,4',5,5'-PCB (CB153); 2,2',4,4',6,6'-PCB (CB155); 2,3,3',4,4',5'-PCB (CB156); 2,3,3',4,4',5'-PCB (CB157); 2,3',4,4',5'-PCB (CB167); 2,2',3,3',4,4',5'-PCB (CB170); 2,2',3,4,4',5,5'-PCB (CB180); 2,2',3,3',4,5,5',6-PCB (CB198).

3.3 Trong mẫu thủy sản các hợp chất trên được chiết tách ra bằng dung môi pentan. Dịch chiết được làm sạch bằng phương pháp chiết pha rắn (SPE) trên florisil sau đó được tách làm 2 phân đoạn trên cột silicagel. Phân đoạn A chứa các PCB (trừ CB3), HCB, alđrin, isođrine, heptaclo và p,p' DDE. Phân đoạn B chứa CB3, p,p' DDE và các thuốc trừ sâu gốc clo còn lại. Hàm lượng các thuốc trừ sâu gốc clo hữu cơ và PCBs trong các phân đoạn chiết được xác định trên máy sắc ký khí với đầu dò bắt giữ điện tử (sau đây gọi tắt là ECD).

4 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất, dung dịch chuẩn và dung dịch thử

4.1 Thiết bị và dụng cụ

4.1.1 Cột sắc ký thủy tinh (có van khoá), kích thước L x ID là 500 x 20 mm và 500 x 8mm.

4.1.2 Hệ thống cô quay chân không.

4.1.3 Hệ thống chiết mẫu soxhlet.

4.1.4 Máy nghiền đồng thể tố