TIÊU CHUẨN NGÀNH

28TCN 160:2000

HÀM LƯỢNG THUỶ NGÂN TRONG THỦY SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Mercury in fish - Method for quantitative analysis by atomic absorption spectrophotometer

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàmlượng thuỷ ngân trong thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.

2 Phương pháp tham chiếu

Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa theo phương pháp chuẩn số 974.14 của Hiệp hội các nhà hoá học phân tích (AOAC) công bố năm 1995.

3 Nguyên tắc

3.1 Mẫu thuỷ sản được vô cơ hoá bằng axit nitric (HNO₃) đậm đặc trong bình phá mẫu bằng nhựa teflon có nắp vặn kín. Thuỷ ngân (Hg) trong dung dịch mẫu bị hyđrit hoá bằng dòng khí hyđro. Hyđrit thuỷ ngân dễ bay hơi bị cuốn theo dòng khi hyđro và được bơm vào hệ thống quang phổ hấp thụ nguyên tử. Tại đây, hyđrit thuỷ ngân bị phân huỷ thành hơi thuỷ ngân và được xác định theo phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử không dùng ngọn lửa.

3.2 Các phản ứng xảy ra trong hệ thống bay hơi nguyên tử Hyđrit:

- NaBH₄ HCl = NaCl BH_2ư 2H ư

- 4 H HgCl₂ = HgH_2ư 2 HCl

- HgH₂ ị Hg H₂

4 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất và chất chuẩn

4.1 Thiết bị và dụng cụ

4.1.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử sử dụng đèn catốt thuỷ ngân rỗng với hệ thống bay hơi nguyên tử hyđrit.

4.1.2 Bình phá mẫu bằng nhựa teflon có nắp vặn kín dung tích 50 ml.

4.1.3 Tủ sấy nhiệt độ 150⁰C.

4.1.4 Dụng cụ thuỷ tinh đã được rửa sạch bằng axit nitric nồng độ 8N và tráng lại bằng nước cất trước khi sử dụng.

4.1.5 Cân phân tích có độ chính xác loại đến 0,01g và loại đến 0,0001 g.

4.2 Hoá chất và chất chuẩn

4.2.1 Axit nitric đậm đặc

4.2.2 Axit sulfuric (H₂SO₄) đậm đặc.

4.2.3 Axit clohyđric (HCl) nồng độ 1 N.

4.2.4 Dung dịch hoà tan: Cho khoảng 300 - 500 ml nước cất vào bình định mức 1000 ml, cho thêm 58 ml axit nitric và 67 ml axit sulfuric, sau đó định mức đến vạch bằng nước cất.

4.2.5 Dung dịch hyđroxit natri (NaOH) nồng độ 0,25 M: Hoà tan 10,0 g hyđroxit natri trong 1000 ml nước cất.

4.2.6 Dung dịch tetrahyđrua boric natri (NaBH₄), nồng độ 3 %: Hoà tan 1,50 g tetrahyđrua boric natri trong 10,0 ml dung dịch hyđroxit natri.

4.2.7 Dung dịch thuỷ ngân