TIÊU CHUẨN NGÀNH

28TCN 161:2000

HÀM LƯỢNG CHÌ TRONG THỦY SẢN - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BẰNG QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ

Lead in fish - Method for quantitative analysis by atomic absorption spectrophotometer

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàmlượng chì trong thuỷ sản và sản phẩm thuỷ sản bằng quang phổ hấp thụ nguyên tử.

2 Phương pháp tham chiếu

Tiêu chuẩn này được xây dựng dựa theo phương pháp chuẩn số 972.23 của Hiệp hội các nhà hoá học phân tích (AOAC) công bố năm 1995.

3 Nguyên tắc

Mẫu thuỷ sản sau khi được tro hoá trong lò nung sẽ được hoà tan hoàn toàn bằng dung dịch axit clohyđric loãng. Chì trong dung dịch mẫu được xác định trên máy quang phổ hấp thụ nguyên tử.

4 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất và chất chuẩn

4.1 Thiết bị và dụng cụ

4.1.1 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử có trang bị đèn catốt chì rỗng bước sóng cài đặt là 283,3 nm, sử dụng ngọn lửa axêtylen-không khí với chiều rộng của đầu đốt là 4 inch.

4.1.2 Chén sứ dung tích 50 ml, độ sâu 5 cm hoặc cốc thuỷ tinh có mỏ bằng thạch anh, dung tích 100 ml.

4.1.3 Tủ sấy nhiệt độ 150⁰ C.

4.1.4 Lò nung kiểm soát được nhiệt độ trong khoảng từ 250 đến 600⁰ C với sai lệch không quá 10⁰ C.

4.1.5 Dụng cụ thuỷ tinh đã được rửa sạch bằng axit nitric nồng độ 8N và tráng lại bằng nước cất trước khi sử dụng.

4.1.6 Cân phân tích có độ chính xác loại đến 0,01g và loại đến 0,0001 g.

4.2 Hoá Chất và chất chuẩn

4.2.1 Dung dịch axit clohyđric (HCl), nồng độ 1N: Pha loãng 82 ml axit clohyđric đậm đặc bằng nước cất đến 1000 ml.

4.2.2 Dung dịch axit nitric (HNO₃) nồng độ 1N.

4.2.3 Axit percloric (HClO₄) đậm đặc, nồng độ 70,5 %.

4.2.4 Ôxit lantan (La₂O₃).

4.2.5 Ethylendinitrilotetraaxetat (sau đây viết tắt là EDTA)

4.2.6 Dung dịch đệm

4.2.6.1 Cho 163 g EDTA vào trong bình định mức 2000 ml, sau đó thêm 200 ml nước cất và một lượng vừa đủ hyđroxit amon (NH₄OH) để hoà tan hết EDTA. Thêm 8 giọt chỉ thị methyl da cam vào dung dịch ETDA.

4.2.6.2 Cho 500 ml nước cất vào một cốc thuỷ tinh rồi từ từ cho thêm 60 ml dung dịch axit percloric đậm đặc, khuấy đều rồi để nguội. Sau đó, cho 50 g ôxit lantan vào cốc rồi khuấy đều để hoà tan hết lượng ôxit lantan này.

4.2.6.3 Rót từ từ dung dịch ôxit lantan vào dung dịch ETDA pha ở trên, vừa rót vừa