TIÊU CHUẨN XÂY DỰNG

TCXD 154 : 1986

CÁT SỬ DỤNG TRONG CÔNG NGHIỆP THỦY TINH – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT ÔXYT FE₂O₃
Sand used in glass industry – Method for determination offerric oxidic content

2.1.3. Xác định hàm lượng sắt ôxýt (Fe₂O₃)

2.1.3.1. Nguyên tắc: phân giải mẫu thử bằng axít flohyaric tạo phức màu vàng giữa sắt và axít sunfosalisilic ở pH 8 - ll, xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp so sánh màu ở bước sóng ánh sáng 420- 430nm.

2.1.3.2. Hoá chất và thiết bị

- Axit flohydric, dung dịch 40%

- Axit sunfunc đậm đặc (d = 1,19 và dung dịch 1 + 1)

- Axit clohydric đậm đặc (d = 1, 19 và dung dịch 1+ 1)

- Axit sunfosalisilic dung dịch 20%.

- Amon clorua dung dịch 5%

- Amon hydroxyt dung dịch 25%

- Kali pyrosunphát tinh thể.

- Sắt (III) ôxýt hoặc muối sắt.

- Dung dịch sắt tiêu chuẩn.

- Dung dịch sắt tiêu chuẩn.

“Dung dịch A1, cân 0,1005 gam sắt (III) ôxýt đã sấy khô (hoặc lượng cân tương ứng của một muối sắt (%) vào cốc thuỷ tinh 250ml, thêm vào cốc 10- 15ml axit clohyđric đậm đặc và đun sôi dung dịch đến tan trong. Để nguội và chuyển dung dịch vào bình định mức 1000ml, lắc đều.

Lấy một phần dung dịch trung bình định mức, xác định hàm lượng sắt (III) ôxýt bằng phương pháp phức chất (EDTA) hoặc phương pháp bicromat

1 ml dung dịch A chứa 0,1mg Fe₂O₃

Dung dịch B: lấy 100ml dung dịch A vào bình định mức 1000ml, định mức dung dịch bằng nước cất, lắc đều.

Lấy một phần dung dịch trong bình định mức, xác định hàm lượng oxýt sắt   III bằng phương pháp phức chất (EDTA) hoặc phương pháp bicromát.

1ml dung dịch B chứa 0,01mg Fe₂O₃

- Chén hoặc bát bạch kim dung dịch từ 50ml – 100ml

- Máy so mầu quang điện hoặc phổ quang kế.

2.1.3.3.1. Phân  giải  mẫu  cát:  Cân  5  g  mẫu  cát  (đã  chuẩn  bị  theo  mục  2.11)  vào  chén (hoặc  bát)  bạch  kim,  nung  chén  có  mẫu  ở  nhiệt  độ  700-  800⁰C  trong  15-20phút rồi để nguội. Phân giải mẫu bằng hỗn hợp axit sunfuric và axit flohydric như mục 2.2.3. Sau khi làm khô chén trên bếp điện (đến khi ngừng bốc khói trắng) để nguội chén và thêm vào đó 2-3 gam kali pyro sunfat, nung hỗn hợp trong chén ở nhiệt độ 700 - 800⁰C đều tan trong.

Để  nguội,  chuyển  khối  nung  chảy  sang  cốc  thuỷ  tinh  250ml  tráng  rửa  sạch chén bạch kim bằng tia nước cất đun nóng, thêm vào cốc 20ml axit sunfuric 1

+ 1 đun sôi dung dịch đến tan trong. Để nguội, chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức 250ml định mức, lắc đều. Dung dịch này dùng dể xác định sắt, nhôm,titan trong mẫu thử (dung dịch 1).

2.1.3.3.2. Lấy một phần dung dịch 1 theo bảng sau: