TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5685-1992

NƯỚC MẮM

MỨC TỐI ĐA HÀM LƯỢNG CHÌ VÀ PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

Fish sauce

Maximum lead content and method of determination

1. YÊU CẦU KỸ THUẬT

Hàm lượng chì có trong nước mắm được sản xuất từ cá, không được quá 1mg/l.

2. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

2.1. Nguyên tắc

Xác định hàm lượng chì trong nước mắm bằng phương pháp so màu ditizon, dựa trên sự phá hủy các chất hữu cơ bởi tro hóa ở 550^oC, chiết xuất tách chì ra khỏi các hợp chất khác bằng clorofom và chuyển thành phức ditizonat chì màu đỏ.

Định lượng bằng so màu quang phổ với mẫu chì chuẩn.

2.2. Lấy mẫu

Lấy mẫu thử theo TCVN 5107-90.

2.3. Dụng cụ thiết bị

- Cốc, chén, bát nung bằng sứ hoặc silica;

- Lò nung loại 600^oC, 1000^oC.

- Nồi cách thủy;

- Phễu chiết có nút mài.

- Bình định mức có nút mài 1500, 500 và 250ml;

- Máy so màu quang phổ có bước sóng 510nm.

- Pipet 5, 10, 20 và 50ml;

- Bình tam giác chịu nhiệt.

2.4. Hóa chất

2.4.1. Dung dịch amon xitrat 40%

Hòa tan 400g xitrat axit vào 800ml nước cất hai lần trong bình định mức 1000ml, cho thêm amon hydroxit (NH₄OH) tới pH 8,4. Kiểm tra bằng chỉ thị mầu phenol đỏ 0,1%, thêm nước tới vạch định mức.

2.4.2. Dung dịch hydroxylamin hydroclorit 20%

Hòa tan 20g hydroxylamin hydroclorit (NH₂OH.HCl) vào 65ml nước cất 2 lần trong bình định mức 100ml, cho thêm vài giọt chỉ thị màu metacrezol 0,1%. Trung hòa bằng amon hydroxit (NH₄OH) tới khi dung dịch chuyển màu vàng (pH 2,8), rồi thêm với số lượng thừa dung dịch 1% dietylditiocacbamatnatri, chiết xuất với clorofom cho tới khi hết màu vàng. Thêm axit clohydric cho tới khi dung dịch có màu hồng (pH 1,2) thêm nước cất 2 lần tới vạch định mức.

2.4.3. Dung dịch kali xyanua 10%

Hòa tan 100g kali (KCN) trong bình tam giác 1000ml với nước cất 2 lần, cho thêm 10g magie oxit (MgO). Đun sôi nhẹ 30 phút. Để nguội, lọc chân không và cho nước đủ 1000ml. (Pha cẩn thận trong tủ hốt, vì bốc mùi khó chịu).

2.4.4. Dung dịch ditizon

Cho vào phễu chiết 1000ml có nút mài 500ml clorofom và 50ml dung dịch có chứa 0,25g hydroxylamin hydroclorit (5%). Chuyển dung dịch trong phễu chiết thành dung dịch kiềm amon hydroxit (NH₄OH) với chỉ thị màu phenol đỏ 0,1%, chiết gạn lấy lớp clorofom và thêm 5ml etanol (để ổn định dung dịch). Hòa tan ngay 15mg ditizon vào clorofom. Giữ trong tủ lạnh. Khi dùng lắc với 1% axit nitric.

2.4.5. Dung dịch amon xyanua.

Hòa tan 10g kali xyanua trong bình định mức 1000ml với dung dịch amon hydroxit (NH₄OH). Pha trong tủ hốt.

2.4.6. Dung dịch chì tiêu chuẩn

2.4.6.1. Dung dịch chuẩn 2mg Pb/ml

Hòa tan 3,197g chì nitrat tinh khiết phân tích (sấy khô ở 100^oC) vào dung dịch 1% axit nitric trong bình định mức 1000ml tới vạch (dung dịch có nồng độ 2mg Pb/ml).

2.4.6.2. Dung dịch chuẩn làm việc (2mg Pb/ml)

Hòa tan 1ml dung dịch 2mg Pb/ml vào dung dịch 1% axit nitric bão hòa clorofom trong bình định mức 1000ml tới vạch.

2.4.7. Dung dịch đệm pH 3,4

Hòa tan 9,1ml axit nitric vào 500ml nước và điều chỉnh pH tới 3,4 bằng amon hydroxit. Cho thêm 25ml kali hydrophtalat và 5ml axit clohydric nồng độ 0,2N. Cho thêm nước cất 2 lần vừa đủ 1000ml. Kiểm tra lại bằng pH mét trước khi sử dụng để có pH 3,4, bằng amon hydroxit (NH₄OH).

2.5. Tiến hành thử

2.5.1. Hút từ 20 đến 40ml nước mắm, cho vào cốc, chén nung. Đun thật nhỏ lửa, hoặc đặt trên nồi cách thủy tới thật khô. Cho