Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5398:1991

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5398:1991 (hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn ST SEV 5398-91) quy định phương pháp phân tích phát xạ nguyên tử để xác định hàm lượng các tạp chất trong vàng. Đây là văn bản kỹ thuật chuyên ngành quan trọng, thiết lập các nguyên tắc và quy trình chuẩn mực nhằm kiểm soát chất lượng, phân tích thành phần hóa học của vàng trong các hoạt động khai thác, sản xuất, chế tác và kinh doanh kim loại quý.

- Phạm vi áp dụng của tiêu chuẩn

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử để xác định hàm lượng các nguyên tố tạp chất trong vàng và các hợp kim của vàng.
• Phương pháp này cho phép xác định đồng thời nhiều nguyên tố tạp chất với giới hạn phát hiện thấp, độ nhạy và độ chính xác cao, đáp ứng đầy đủ các yêu cầu nghiêm ngặt về kiểm tra chất lượng vàng nguyên chất cũng như vàng thương phẩm.

- Các quy định chung trong quá trình phân tích

• Yêu cầu về hóa chất và thuốc thử: Tất cả các loại hóa chất, axit, nước cất và các chất chuẩn được sử dụng trong quá trình phân tích phải đạt độ tinh khiết hóa học cao theo quy định để tránh gây nhiễm bẩn mẫu và làm sai lệch kết quả đo.
• Yêu cầu về thiết bị và dụng cụ: Máy quang phổ phát xạ nguyên tử, nguồn kích thích phổ (hồ quang hoặc tia lửa điện), hệ thống ghi nhận phổ và các thiết bị đo lường phụ trợ phải được hiệu chuẩn định kỳ, vận hành ổn định và bảo dưỡng theo đúng tiêu chuẩn kỹ thuật.
• An toàn lao động: Quá trình thực hiện phân tích phải tuân thủ nghiêm ngặt các quy định về an toàn hóa chất, an toàn điện, phòng chống cháy nổ và bảo vệ môi trường tại phòng thí nghiệm.

- Quy trình chuẩn bị mẫu và tiến hành phân tích

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu vàng cần được làm sạch bề mặt bằng các biện pháp cơ học hoặc hóa học thích hợp để loại bỏ hoàn toàn các tạp chất bám dính trước khi tiến hành phân tích. Mẫu có thể được chuẩn bị dưới dạng phôi kim loại, dạng bột hoặc chuyển sang dạng dung dịch tùy thuộc vào kỹ thuật kích thích phổ cụ thể được áp dụng.
• Chuẩn bị mẫu chuẩn (mẫu so sánh): Xây dựng dãy mẫu chuẩn có hàm lượng các nguyên tố tạp chất đã biết trước một cách chính xác để thiết lập đường chuẩn (đồ thị biểu diễn mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ và nồng độ nguyên tố).
• Kích thích phổ và ghi nhận: Tiến hành bay hơi và kích thích phổ của mẫu thử và mẫu chuẩn trong nguồn sáng (hồ quang hoặc tia lửa điện). Ghi nhận phổ phát xạ bằng hệ thống quang học chuyên dụng để thu được các vạch phổ đặc trưng của từng nguyên tố.

- Xử lý số liệu và đánh giá kết quả

• Xác định nồng độ tạp chất: Dựa vào cường độ vạch phổ của các nguyên tố tạp chất thu được trên phổ đồ và đối chiếu với đường chuẩn đã thiết lập để tính toán ra hàm lượng phần trăm của từng tạp chất trong mẫu vàng.
• Sai số và độ lặp lại: Kết quả phân tích cuối cùng phải nằm trong giới hạn sai số cho phép được quy định cụ thể trong tiêu chuẩn. Phép phân tích cần được thực hiện song song trên nhiều mẫu thử để đảm bảo độ tin cậy, tính khách quan và độ lặp lại của số liệu đo đạc.