Giới thiệu chung về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5161:1990

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5161:1990 về chè do Ủy ban Khoa học Nhà nước ban hành, quy định phương pháp xác định dư lượng thuốc trừ dịch hại dimethoat. Đây là văn bản kỹ thuật pháp lý quan trọng nhằm kiểm soát chất lượng, an toàn vệ sinh thực phẩm đối với các sản phẩm chè tiêu dùng trong nước và xuất khẩu, đảm bảo sức khỏe cho người tiêu dùng trước nguy cơ tồn dư hóa chất bảo vệ thực vật.

- Phạm vi áp dụng và nguyên tắc của phương pháp

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng dư lượng thuốc trừ dịch hại dimethoat trong các loại chè (bao gồm chè xanh và chè đen).
• Nguyên tắc thực hiện: Phương pháp dựa trên việc chiết tách dimethoat ra khỏi mẫu chè bằng dung môi hữu cơ thích hợp. Sau đó, dịch chiết được làm sạch để loại bỏ các tạp chất hữu cơ, chất màu và các thành phần cản trở khác trước khi tiến hành phân tích định lượng bằng phương pháp sắc ký.

- Thiết bị, dụng cụ và hóa chất yêu cầu

• Hóa chất và thuốc thử: Sử dụng các hóa chất có độ tinh khiết phân tích cao bao gồm axeton, clorofom, n-hexan, natri sunfat khan để làm khô, và chất chuẩn dimethoat tinh khiết để đối chứng.
• Thiết bị và dụng cụ phòng thí nghiệm: Máy sắc ký khí (GC) được trang bị đầu dò chọn lọc phốt pho hoặc nitơ-phốt pho (FPD/NPD), máy cô quay chân không để cất quay dung môi, bình định mức, phễu chiết, cột sắc ký làm sạch và các dụng cụ thủy tinh chuyên dụng khác.

- Quy trình tiến hành phân tích

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu chè được nghiền nhỏ, đồng nhất hóa và cân một lượng mẫu xác định theo đúng quy định để tiến hành phân tích.
• Quá trình chiết tách: Sử dụng dung môi axeton hoặc hỗn hợp dung môi thích hợp để hòa tan và chiết tách hoàn toàn lượng dimethoat có trong mẫu chè.
• Quá trình làm sạch dịch chiết (Clean-up): Dịch chiết sau khi thu hồi được chuyển qua cột sắc ký hấp phụ hoặc xử lý bằng các tác nhân hóa học để loại bỏ các hợp chất đồng chiết như chất béo, chất màu (clorofin) nhằm tránh gây bẩn cột sắc ký và ảnh hưởng đến kết quả đo.
• Phân tích trên máy sắc ký khí: Tiêm một thể tích chính xác dịch chiết đã làm sạch vào hệ thống sắc ký khí dưới các điều kiện vận hành tối ưu về nhiệt độ cột, tốc độ khí mang và nhiệt độ đầu dò.

- Tính toán và biểu thị kết quả

• Phương pháp tính: Hàm lượng dimethoat trong mẫu chè được tính toán dựa trên việc so sánh diện tích pic hoặc chiều cao pic của mẫu thử với pic của mẫu chuẩn có nồng độ đã biết.
• Đơn vị tính: Kết quả dư lượng dimethoat được biểu thị bằng miligam trên một kilôgam chè (mg/kg).
• Độ tin cậy của phép đo: Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của ít nhất hai lần xác định song song được tiến hành trên cùng một mẫu thử. Sai lệch giữa hai lần xác định song song không được vượt quá giới hạn cho phép quy định trong tiêu chuẩn.