TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 5159:1990

CHÈ

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ DỊCH HẠI PARATION METYL

Cơ quan biên soạn:

Trung tâm kiểm dịch hoá chất bảo vệ thực vật, Cục trồng trọt và bảo vệ thực vật

Cơ quan đề nghị ban hành:

Bộ Nông nghiệp và Công nghiệp thực phẩm

Cơ quan trình duyệt:

Tổng cục Tiêu chuẩn- Đo lường- Chất lượng

Cơ quan xét duyệt và ban hành:

Uỷ ban khoa học Nhà nước

Quyết định ban hành số 736/QĐ ngày 31 tháng 12 năm 1990

TCVN 5159-90

CHÈ

PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG THUỐC TRỪ DỊCH HẠI PARATION METYL

Tea

Method for determination of Parathion methyl

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định Paration metyl trong sản phẩm chè bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng.

1. Lấy mẫu

Theo TCVN 1700-86

2. Dụng cụ hoá chất

2.1. Dụng cụ theo TCVN 5158-90

2.2. Hoá chất

- Chuẩn Paration metyl 99%;

- n-hexan TK.PT;

- Natri sunfat khan TK. PT;

- Axeton TK.PT;

- Ete etyl TK.PT;

- Rượu etylic 96oTK

- Công gô đỏ chỉ thị;

- Florisil (sắc ký cột) hoạt hoá 8 giờ ở nhiệt độ 200⁰C;

- Brôm lỏng PT;

- silicagen 60G (sắc ký lớp mỏng)

3. Xử lý mẫu

3.1. Chuẩn bị mẫu và chiết suất

Cân 50 g mẫu chè đã nghiền nhỏ vào bình nón 300ml, cho vào đó 100ml axeton, lắc bằng máy lắc một giờ. Lọc qua phẫu lọc Buchner vào một bình cầu 250ml, tráng bình và phễu với 50ml axeton. Dịch lọc được cô cạn bằng máy quay chân không đến khoảng 3-5ml với nhiệt độ nồi cách thuỷ dưới 40⁰C.

3.2. Tinh chế

Dùng một cột thuỷ tinh 400 x 20mm đã giửa sạch và sấy khô, phía dưới có khoá đóng mở. Dùng kẹp lắp lên giá cho cột thẳng đứng, khoá ở phía dưới đóng lại, lót một lớp bông thấm nước ở dưới đáy. Cho 50 ml n-hexan rồi nhồi vào cột 20 g Florisil và phủ lên trên một lớp natri sunfat khan khoảng 1-2 cm, gõ nhẹ cho lớp hấp phụ lắng đều, đồng thời để cho các bọt khí thoát ra. Mở khóa loại bỏ 30 ml dung môi rửa cột, khi dung môi cách bề mặt lớp hấp phụ khoảng 1-2 cm thì đóng khoá lại. hoà tan dịch chiết với 10 ml n-hexan rồi đổ vào cột tráng bình với 2-3 ml n-hexan để chuyển toàn bộ dịch chiết vào cột. Rửa giải với 200 ml hỗn hợp dung môi n-hexan: ete etylic với tỷ lệ 85:15. Mở khóa cho tốc độ chảy khoảng 4 ml/phút hứng vào một bình cầu cỡ 500 ml. Dịch thu được đem chưng cất quay chân không với nhiệt độ nồi cách thuỷ dưới 40⁰C đến còn khoảng 1-2 ml. Chuyển toàn bộ sang bình nhọn, tráng hết dịch bằng 5-10 ml hỗn hợp dung môi trên. Dùng máy chưng cất quay chân không cô cạn mẫu. Cặn thu được để xác định dư lượng thuốc trừ dịch hại bằng sắc ký lớp mỏng.

4. Phương pháp xác định

4.1. Chuẩn bị bản mỏng

Dùng 5 tấm kính 20 x20 cm, rửa sạch bằng xà phòng, tráng 2 lần bằng nước cất, đặt lên giá cho khô. cân 30 g Silicagen 60 g cho vào bình nón cỡ 300 ml rồi thêm vào đó 70 ml nước cất, lắc đều hai phút, đổ vào dụng cụ tráng lớp mỏng đã điều chỉnh đủ để tráng lên 5 miếng kính 20 x20 cm. Sau khi tráng xong, đặt các bản mỏng ở vị trí thật thăng bằng ở nhiệt độ phòng cho đến khô rồi mới ch