Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 177:1986 quy định phương pháp xác định khối lượng riêng của các loại vật liệu chịu lửa. Đây là một chỉ tiêu vật lý quan trọng nhằm đánh giá độ đặc chắc, cấu trúc pha và chất lượng tổng thể của vật liệu chịu lửa trong sản xuất và kiểm định chất lượng.

Quy định chung và phạm vi áp dụng (Điều 1 - Điều 4)

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này áp dụng cho tất cả các loại vật liệu chịu lửa (bao gồm cả nguyên liệu thô và sản phẩm thành phẩm) để xác định khối lượng riêng bằng phương pháp dùng bình tỷ trọng.
• Nguyên lý của phương pháp: Khối lượng riêng của vật liệu chịu lửa được xác định bằng tỷ số giữa khối lượng của mẫu bột đã được sấy khô đến khối lượng không đổi và thể tích của chính mẫu bột đó (thể tích phần đặc không chứa lỗ xốp). Thể tích này được đo bằng thể tích chất lỏng bị mẫu chiếm chỗ trong bình tỷ trọng.
• Yêu cầu về mẫu thử: Mẫu thử phải được nghiền mịn đến kích thước hạt cực nhỏ theo quy định (thường lọt hoàn toàn qua sàng tiêu chuẩn) nhằm phá vỡ toàn bộ các lỗ xốp kín bên trong hạt vật liệu, đảm bảo phép đo phản ánh chính xác khối lượng riêng thực tế của pha rắn.
• Yêu cầu về nhiệt độ thử nghiệm: Quá trình đo phải được thực hiện trong điều kiện nhiệt độ ổn định. Nhiệt độ của nước cất hoặc chất lỏng thử nghiệm trong bình tỷ trọng phải được kiểm soát chặt chẽ để tránh sai số do sự giãn nở nhiệt của chất lỏng.

Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thử nghiệm

• Bình tỷ trọng: Sử dụng bình tỷ trọng bằng thủy tinh có dung tích định mức tiêu chuẩn (thường là 25 ml hoặc 50 ml) đã được hiệu chuẩn chính xác khối lượng và thể tích.
• Cân phân tích: Cân có độ chính xác cao với sai số không lớn hơn 0,0001 g để đảm bảo độ chính xác cho các phép cân khối lượng mẫu và chất lỏng.
• Tủ sấy và bình hút ẩm: Tủ sấy có khả năng khống chế và duy trì nhiệt độ tự động từ 105 độ C đến 110 độ C. Bình hút ẩm chứa chất hút ẩm hoạt tính cao (như canxi clorua khan hoặc silicagel) để làm nguội mẫu sau khi sấy.
• Chất lỏng thử nghiệm: Sử dụng nước cất hai lần. Đối với các loại vật liệu chịu lửa có phản ứng hóa học hoặc bị thủy hóa khi tiếp xúc với nước, phải thay thế bằng chất lỏng hữu cơ trơ thích hợp (như dầu hỏa, cồn hoặc xylen) và phải biết rõ khối lượng riêng của chất lỏng này ở nhiệt độ thử nghiệm.

Quy trình tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị mẫu thử: Nghiền mẫu vật liệu chịu lửa thành bột mịn, tiến hành sàng qua sàng tiêu chuẩn để thu được cỡ hạt theo quy định. Sấy khô bột mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 - 110 độ C cho đến khi khối lượng không đổi, sau đó làm nguội mẫu trong bình hút ẩm về nhiệt độ phòng trước khi cân.
• Xác định khối lượng bình tỷ trọng chứa chất lỏng: Tiến hành rửa sạch, sấy khô và cân khối lượng của bình tỷ trọng rỗng. Sau đó đổ đầy chất lỏng thử nghiệm đến vạch định mức ở nhiệt độ tiêu chuẩn và cân để xác định khối lượng bình chứa đầy chất lỏng.
• Nạp mẫu và đuổi bọt khí: Cân một lượng bột mẫu thử đã sấy khô (khoảng từ 5 g đến 10 g tùy thuộc vào dung tích bình tỷ trọng) với độ chính xác cao, sau đó chuyển toàn bộ mẫu vào bình tỷ trọng khô. Thêm chất lỏng thử nghiệm vào khoảng nửa bình, tiến hành đun sôi nhẹ hoặc đặt trong bình hút chân không để loại bỏ hoàn toàn bọt khí bám xung quanh các hạt bột mịn.
• Cân bình tỷ trọng chứa mẫu và chất lỏng: Sau khi đuổi hết bọt khí, để bình nguội về nhiệt độ tiêu chuẩn, thêm chất lỏng thử nghiệm cho đầy đến vạch định mức, lau khô hoàn toàn bề mặt ngoài của bình và tiến hành cân để xác định khối lượng tổng cộng.

Phương pháp tính toán kết quả và sai số cho phép

• Công thức tính toán: Khối lượng riêng của vật liệu chịu lửa được tính toán dựa trên khối lượng mẫu khô, khối lượng bình chứa chất lỏng, khối lượng bình chứa mẫu và chất lỏng, kết hợp với khối lượng riêng của chất lỏng thử nghiệm ở nhiệt độ đo.
• Số lần thử nghiệm: Phép xác định khối lượng riêng phải được tiến hành song song trên ít nhất hai mẫu thử được lấy từ cùng một mẫu trung bình.
• Sai số cho phép: Chênh lệch giữa hai kết quả thử nghiệm song song không được vượt quá giới hạn sai số quy định trong tiêu chuẩn (thường là 0,01 g/cm3 đến 0,02 g/cm3). Nếu chênh lệch vượt quá giới hạn này, phải tiến hành thử nghiệm lại trên mẫu mới.
• Báo cáo thử nghiệm: Kết quả cuối cùng là trung bình cộng của các phép đo đạt yêu cầu, được làm tròn số theo quy định và phải ghi rõ loại chất lỏng trung gian cũng như nhiệt độ thực tế khi tiến hành đo.