TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 9699:2013

MUỐI (NATRI CLORUA) – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG IÔT TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẰNG NATRI THIOSULFAT

Sodium chloride – Determination of total iodine – Titrimetric method with sodium thiosulfate

Lời nói đầu

TCVN 9699:2013 được xây dựng trên cơ sở tham khảo tài liệu của Hiệp hội muối Châu Âu EuroSalt/AS 002-2005 Determination of total iodine content – Titrimetric method using sodium thiosulphate;

TCVN 9699:2013 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MUỐI (NATRI CLORUA) – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG IÔT TỔNG SỐ - PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ BẰNG NATRI THIOSULFAT

Sodium chloride – Determination of total iodine – Titrimetric method with sodium thiosulfate

..........................

3.3. Dung dịch kali iodua,

Chuẩn bị dung dịch này ngay trong ngày sử dụng và bảo quản dung dịch trong chai tối màu.

3.4. Nước brom, đã bão hòa ở nhiệt độ môi trường.

3.5. Axit clohydric, c_(HCl) = 0,1 mol/l

3.6. Natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃) = 0,1 mol/l, dung dịch thể tích chuẩn.

3.7. Natri thiosulfat, c(Na₂S₂O₃) = 0,01 mol/l, dung dịch thể tích chuẩn.

Chuẩn bị dung dịch này bằng cách pha loãng dung dịch thể tích chuẩn (3.6). Chuẩn hóa bằng dung dịch kali iodat c_{(1/6 KIO3)} = 0,01 mol/l.

3.8. Đỏ metyl, dung dịch 0,5 g/l trong etanol 95% thể tích.

3.9. Dung dịch tinh bột, 2 g/l

Chuẩn bị dung dịch này từ tinh bột hòa tan ngay trước khi sử dụng.

4. Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể dưới đây.

4.1. Buret, có thể phân phối các lượng 0,01 ml.

4.2. Bình nón có nút bằng thủy tinh mài, dung tích 500 ml.

4.3. Cân, có thể cân chính xác đến 0,1 g.

5. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử

5.1. Lấy mẫu

Tiêu chuẩn này không quy định về việc lấy mẫu. Điều quan trọng là mẫu gửi đến phòng thử nghiệm phải là mẫu đại diện và không bị hư hỏng hoặc suy giảm chất lượng trong quá trình bảo quản và vận chuyển.

5.2. Chuẩn bị mẫu thử

Cần lấy khoảng 500 g mẫu để phân tích.

..................................

6. Cách tiến hành

6.1. Phần mẫu thử

Cân khoảng 50 g mẫu thử (5.2), chính xác đến 0,1 g.

6.2. Dung dịch thử

Chuyển phần mẫu thử (6.1) vào 175 ml nước đựng trong bình nón 500 ml (4.2) và khuấy để hòa tan.

6.3. Dung dịch trắng

Cho 175 ml nước vào bình nón 500 ml (4.2).

6.4. Xác định

Tiến hành với các bình nón đã chuẩn bị trong 6.2 và 6.3 theo cách sau:

Cho 4 giọt đỏ metyl (3.8) và dung dịch axit clohydric 0,1 mol/l (3.5) đến khi bắt đầu thay đổi màu từ vàng sang da cam và sau đó thêm ngay 1,5 ml nước brom (3.4). Để yên 3 min.

Thêm vài viên bi thủy tinh, làm nóng và giữ sôi trong 5 min, khuấy và tránh kết tinh natri clorua.

Để yên 1 min, thêm 1,0 ml axit formic (3.2) theo cách sao cho tất cả bề mặt bên trong bình nón đều ướt và xoay bình.

Sau 1 min, làm nguội bình đến 20 ^oC, thêm 1,0 dung dịch