TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10242:2013

ISO 2481:1973

MUỐI (NATRI CLORUA) DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH CÁC HALOGEN TÍNH THEO CLO – PHƯƠNG PHÁP ĐO THỦY NGÂN

Sodium chloride for industrial use – Determination of halogens, expressed as chlorine – Mercurimetric method

Lời nói đầu

TCVN 10242:2013 hoàn toàn tương đương ISO 2481:1973;

TCVN 10242:2013 do Cục Chế biến, Thương mại nông lâm thủy sản và nghề muối biên soạn, Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

MUỐI (NATRI CLORUA) DÙNG TRONG CÔNG NGHIỆP – XÁC ĐỊNH CÁC HALOGEN TÍNH THEO CLO – PHƯƠNG PHÁP ĐO THỦY NGÂN

Sodium chloride for industrial use – Determination of halogens, expressed as chlorine – Mercurimetric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp đo thủy ngân để xác định các halogen tính theo clo có trong muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi.

TCVN 10240 (ISO 2479), Muối (natri clorua) dùng trong công nghiệp – Xác định chất không tan trong nước hoặc trong axit và chuẩn bị các dung dịch chính dùng cho các phép xác định khác

3. Nguyên tắc

Chuẩn độ các ion halogen bằng thủy ngân (II) nitrat với chất chỉ thị diphenylcarbazone.

4. Thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng thuốc thử cấp tinh khiết phân tích và chỉ sử dụng nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

4.1. Dung dịch axit nitric, r 1,40 g/ml, khoảng 68 % (khối lượng) hoặc khoảng 14 N (14 M).

4.2. Dung dịch axit nitric, khoảng 2 N (2 M).

4.3. Dung dịch so sánh chuẩn natri clorua, 0,1 N (0,1 M).

Cân 5,844 3 g natri clorua, chính xác đến 0,1 mg, đã được làm khô 1 h ở 500 ^oC và được làm nguội trong bình hút ẩm. Hòa tan trong nước đựng trong bình định mức một vạch dung tích 1 000 ml, thêm nước đến vạch và trộn.

4.4. Dung dịch đối chứng chuẩn điểm cuối

Chuẩn bị dung dịch này ngay trước khi sử dụng. Rót 200 ml nước vào bình nón dung tích 500 ml, sau đó thêm ba giọt dung dịch xanh bromophenol (4.6) và thêm từng giọt dung dịch axit nitric (4.2) cho đến khi màu của dung dịch chuyển từ xanh sang vàng. Thêm tiếp ba giọt dung dịch axit này, thêm từ 0,5 ml đến 1,0 ml dung dịch diphenylcarbazone (4.7) và dùng buret thêm dung dịch thủy ngân (II) nitrat (4.5) đến khi dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu tím hoa cà (khoảng 1 giọt).

4.5. Dung dịch chuẩn độ chuẩn axit thủy ngân (II) nitrat, 0,05 M.

4.5.1. Chuẩn bị dung dịch

Cân 10,85 g ± 0,01 g thủy ngân (II) oxit (HgO) và hòa tan trong 10 ml dung dịch axit nitric (4.1) trong bình định mức một vạch dung tích 1 000 ml, pha loãng đến vạch rồi trộn.

Chuẩn hóa dung dịch này theo 4.5.2, chỉnh nồng độ chính xác, nếu cần.

4.5.2. Chuẩn hóa dun