TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 8894 : 2012

BÁNH PHỞ VÀ CÁC SẢN PHẨM TƯƠNG TỰ - XÁC ĐỊNH FORMALDEHYT - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH VÀ ĐỊNH LƯỢNG

Rice noodle and similar products - Determination of formaldehyde - Qualitative and semiquantitative method

Lời nói đầu

TCVN 8894 : 2012 do Cục An toàn vệ sinh thực phẩm tổ chức biên soạn, Bộ Y tế đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

BÁNH PHỞ VÀ CÁC SẢN PHẨM TƯƠNG TỰ - XÁC ĐỊNH FORMALDEHYT - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH VÀ ĐỊNH LƯỢNG

Rice noodle and similar products - Determination of formaldehyde - Qualitative and semiquantitative method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp định tính và phương pháp bán định lượng formaldehyt có trong bánh phở và các loại sản phẩm tương tự.

Phương pháp I: sử dụng thuốc thử axit cromotropic;

Phương pháp II: sử dụng thuốc thử phenylhydrazin.

2. Phương pháp I: sử dụng thuốc thử axit cromotropic

2.1. Nguyên tắc

Mẫu thực phẩm được axit hóa bằng axit phosphoric rồi đem chưng cất. Formaldehyt được giải phóng dưới dạng hòa tan trong dịch cất và được phát hiện bằng phản ứng hiện màu với thuốc thử là axit cromotropic.

2.2. Thuốc thử và vật liệu thử

CẢNH BÁO - Vì trong phép xác định này buộc phải sử dụng các axit đậm đặc, do đó phải tuân theo quy định an toàn khi sử dụng các axit này.

Chỉ sử dụng các thuốc thử đạt loại tinh khiết phân tích và sử dụng nước cất hoặc nước đã khử khoáng hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có quy định khác.

2.2.1. Axit phosphoric (H_­3PO₄), dung dịch 85 %.

2.2.2. Axit sulfuric (H₂SO₄), dung dịch 72 %.

Lấy 150 ml axit sulfuric 98 % (d = 1,84 g/ml), cho từ từ vào cốc chứa 100 ml nước, vừa thêm vừa khuấy đều.

2.2.3. Dung dịch thuốc thử axit cromotropic (axit 4,5-dihydroxynaphthalen-2,7-disulfonic)

Cân 0,50 g axit cromotropic, cho vào cốc có mỏ dung tích 200 ml có chứa sẵn 100 ml dung dịch axit sulfuric 72 % (2.2.2). Khuấy mạnh cho axit cromotropic tan hết. Lọc qua phễu có bông thủy tinh, thu được dung dịch thuốc thử có màu vàng rơm nhạt.

2.2.4. Dung dịch formaldehyt (HCHO), nồng độ 10 mg/ml

Lấy 2 ml dung dịch formaldehyt nồng độ 30 % đến 40 %, cho vào bình định mức dung tích 100 ml, thêm nước đến vạch và trộn đều (dung dịch A).

Lấy 1 ml dung dịch A pha loãng với nước để có được 100 ml dung dịch formaldehyt nồng độ 10x mg/ml (dung dịch B). Để có dung dịch formaldehyt 10 mg/ml, lấy dung dịch B pha loãng x lần.

Xác định lại nồng độ của dung dịch A như sau:

Cho 1 ml dung dịch A, 5 ml nước và 10 ml dung dịch iốt 0,1 N vào bình nón 100 ml. Nhỏ từ từ từng giọt dung dịch natri hydroxit 10 % đến khi dung dịch có màu vàng nhạt, đậy nút, để ở nơi tối trong 10 min. Sau đó cho thêm 1 ml axit clohydric đậm đặc (từ 35 % đến 37 %), dung dịch hồ tinh bột (0,5 % hoặc 1 %). Chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N cho đến khi dung dịch mất màu xanh.

Nồng độ của dung dịch A, X_­A, tính bằng miligam trên mililit (mg/ml) theo công thức sau:

Trong đó:

V_o là thể tích ban đầu của dung dịch iốt 0,1 N, tính bằng mililit (V_o = 10 ml);

V₁ là thể tích dung dịch natri thiosulfat 0,1 N dùng để chuẩn độ, tính bằng mililit (ml);

1,5 là số miligam formaldehyt tương ứng với 1 ml dung dịch iốt 0,1 N;