Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5979:2021 (ISO 10390:2021) về Đất, chất thải sinh học đã xử lý và bùn - Xác định pH do Bộ Khoa học và Công nghệ công bố, quy định phương pháp chuẩn hóa nhằm xác định trị số pH bằng điện cực thủy tinh trong dịch huyền phù của đất, chất thải sinh học đã xử lý và bùn. Đây là tiêu chuẩn kỹ thuật quan trọng giúp thống nhất phương pháp đo lường, đánh giá độ chua, độ kiềm của các đối tượng mẫu môi trường phục vụ công tác nghiên cứu, quản lý đất đai và xử lý chất thải.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

• Tiêu chuẩn này áp dụng đối với tất cả các loại mẫu đất, chất thải sinh học đã được xử lý (như chất thải hữu cơ sau ủ phân compost, chất thải sinh học sau xử lý kỵ khí) và các loại bùn (bao gồm bùn nước thải, bùn ao hồ, bùn nạo vét).
• Phương pháp này được thiết kế để đo pH trong dịch huyền phù được chuẩn bị bằng một trong ba loại chất lỏng chiết: nước (để xác định pH trong H2O), dung dịch kali clorua nồng độ 1 mol/l (để xác định pH trong KCl), hoặc dung dịch canxi clorua nồng độ 0,01 mol/l (để xác định pH trong CaCl2).

Nguyên tắc của phương pháp xác định pH

Phương pháp dựa trên việc đo hiệu điện thế giữa điện cực chỉ thị (điện cực thủy tinh) và điện cực so chiếu (hoặc điện cực kết hợp) được nhúng vào dịch huyền phù của mẫu thử. Tỷ lệ thể tích giữa mẫu thử và chất lỏng chiết được quy định nghiêm ngặt là 1:5 nhằm đảm bảo tính đồng nhất và khả năng so sánh giữa các kết quả đo.

Yêu cầu về thuốc thử và vật liệu chuẩn bị

• Nước sử dụng trong quá trình thử nghiệm phải là nước cất hoặc nước khử ion, có độ dẫn điện không lớn hơn 0,2 mS/m ở nhiệt độ 25 độ C và có trị số pH không nhỏ hơn 5,6.
• Dung dịch canxi clorua (CaCl2) nồng độ 0,01 mol/l được pha chế từ canxi clorua ngậm nước hoặc khan cấp độ tinh khiết phân tích.
• Dung dịch kali clorua (KCl) nồng độ 1 mol/l được pha chế từ kali clorua tinh khiết phân tích.
• Các dung dịch đệm chuẩn dùng để hiệu chuẩn máy đo pH, có giá trị pH đã biết chính xác ở các mức nhiệt độ khác nhau (thường sử dụng các dung dịch đệm có pH bằng 4,00; 7,00 và 9,00 hoặc 10,00 ở nhiệt độ 25 độ C).

Thiết bị, dụng cụ đo lường bắt buộc

• Máy đo pH (pH meter) được trang bị bộ phận bù nhiệt độ (tự động hoặc thủ công) và có khả năng đọc kết quả với độ nhạy tối thiểu là 0,01 đơn vị pH.
• Hệ thống điện cực gồm điện cực thủy tinh và điện cực so chiếu, hoặc sử dụng điện cực kết hợp (điện cực kép) phù hợp cho việc đo pH trong dịch huyền phù.
• Chai hoặc lọ lắc có dung tích phù hợp, được làm bằng vật liệu polyetylen hoặc thủy tinh borosilicat có nắp vặn kín để tránh rò rỉ và nhiễm bẩn từ môi trường ngoài.
• Máy lắc cơ học hoặc máy khuấy từ có khả năng duy trì tốc độ khuấy trộn đều ổn định.

Quy trình chuẩn bị mẫu thử nghiệm

• Đối với mẫu đất: Tiến hành làm khô mẫu trong không khí hoặc sấy khô trong tủ sấy ở nhiệt độ không vượt quá 40 độ C. Sau khi khô, mẫu được nghiền nhỏ và sàng qua rây có kích thước lỗ 2 mm để thu được phần mẫu đồng nhất.
• Đối với mẫu chất thải sinh học đã xử lý và mẫu bùn: Mẫu được chuẩn bị và đồng nhất hóa theo các tiêu chuẩn lấy mẫu chuyên biệt hiện hành, đảm bảo đại diện cho toàn bộ lô mẫu cần đánh giá.

Các bước tiến hành đo pH chi tiết

• Cân một lượng mẫu thử nghiệm thích hợp (thường quy đổi tương đương với thể tích 10 ml mẫu) cho vào chai lắc.
• Thêm chính xác 50 ml chất lỏng chiết đã chọn (nước, dung dịch KCl hoặc dung dịch CaCl2) vào chai chứa mẫu để đạt tỷ lệ thể tích 1:5.
• Tiến hành lắc cơ học hỗn hợp trong thời gian ít nhất 60 phút hoặc khuấy mạnh bằng máy khuấy trong vòng 5 phút để đảm bảo sự trao đổi ion diễn ra hoàn toàn.
• Để yên dịch huyền phù trong khoảng thời gian tối thiểu là 1 giờ và tối đa không quá 24 giờ nhằm đạt trạng thái cân bằng hóa học trước khi đo.
• Hiệu chuẩn máy đo pH bằng ít nhất hai dung dịch đệm chuẩn phù hợp với dải pH dự kiến của mẫu thử.
• Nhúng điện cực vào dịch huyền phù, lắc nhẹ điện cực hoặc khuấy nhẹ dịch huyền phù ngay trước khi đo, sau đó để yên cho đến khi số đọc trên máy đo pH đạt trạng thái ổn định hoàn toàn rồi ghi lại kết quả.

Biểu thị kết quả và báo cáo thử nghiệm

• Trị số pH đo được phải được biểu thị chính xác đến 0,1 đơn vị pH.
• Báo cáo thử nghiệm phải thể hiện rõ ràng các thông tin bắt buộc bao gồm: thông tin nhận diện mẫu đầy đủ; viện dẫn tiêu chuẩn áp dụng (TCVN 5979:2021); loại chất lỏng chiết đã sử dụng để chuẩn bị dịch huyền phù; nhiệt độ thực tế khi tiến hành đo; kết quả pH thu được và mọi yếu tố bất thường hoặc thao tác không quy định trong tiêu chuẩn có thể ảnh hưởng đến kết quả đo.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 5979:2021 hoàn toàn tương đương với tiêu chuẩn quốc tế ISO 10390:2021. Tiêu chuẩn này chính thức thay thế cho tiêu chuẩn cũ TCVN 5979:2007 (ISO 10390:2005) kể từ ngày ban hành quyết định công bố của cơ quan nhà nước có thẩm quyền.