Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 2697:1978 quy định phương pháp xác định nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ bôi trơn. Đây là chỉ tiêu kỹ thuật quan trọng giúp đánh giá khả năng chịu nhiệt và trạng thái chuyển pha của mỡ từ thể rắn hoặc bán rắn sang thể lỏng trong điều kiện thử nghiệm tiêu chuẩn. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên (từ Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này áp dụng thống nhất cho các loại mỡ bôi trơn nhằm xác định nhiệt độ nhỏ giọt của chúng.
• Nhiệt độ nhỏ giọt được định nghĩa là nhiệt độ mà tại đó mẫu mỡ bôi trơn được đun nóng trong điều kiện quy định đạt đến độ mềm nhất định để giọt dầu đầu tiên tách ra và rơi khỏi đáy chén thử nghiệm.
• Chỉ số này không hoàn toàn đồng nhất với nhiệt độ sử dụng thực tế của mỡ trong máy móc nhưng là căn cứ quan trọng để phân loại, kiểm tra chất lượng và định danh sản phẩm.

- Điều 2: Thiết bị, dụng cụ và hóa chất thử nghiệm

Để tiến hành thử nghiệm xác định nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ bôi trơn, tiêu chuẩn quy định nghiêm ngặt về các dụng cụ đo lường và thiết bị hỗ trợ bao gồm:

• Chén thử mỡ: Được làm bằng đồng mạ crom hoặc vật liệu kim loại không gỉ khác, có kích thước hình học chính xác theo quy định của tiêu chuẩn, đáy chén có lỗ nhỏ để mỡ nhỏ giọt.
• Ống nghiệm: Ống nghiệm thủy tinh chịu nhiệt, có kích thước phù hợp để chứa chén thử và định vị nhiệt kế.
• Nhiệt kế: Sử dụng hai nhiệt kế tiêu chuẩn có thang đo phù hợp (thường là nhiệt kế đo nhiệt độ thấp và nhiệt kế đo nhiệt độ cao), có vạch chia độ rõ ràng để đảm bảo độ chính xác khi đọc kết quả. Một nhiệt kế được đặt trong ống nghiệm (tiếp xúc gần với mẫu mỡ), một nhiệt kế đặt trong bể chất lỏng (bể dầu hoặc bể nước).
• Bể đun (Bể chất lỏng): Cốc thủy tinh chịu nhiệt chứa chất lỏng truyền nhiệt (nước, dầu mỏ hoặc glycerin tùy thuộc vào khoảng nhiệt độ dự kiến của mẫu thử) được trang bị cánh khuấy để đảm bảo nhiệt độ phân bố đồng đều.
• Thanh kim loại định vị: Thanh kim loại nhẵn bóng dùng để gạt phẳng bề mặt mỡ trong chén thử và tạo khoảng trống hình côn ở tâm mẫu mỡ theo đúng kỹ thuật.
• Nguồn nhiệt: Đèn cồn, bếp điện hoặc thiết bị gia nhiệt có khả năng điều chỉnh tốc độ tăng nhiệt độ một cách chính xác và ổn định.

- Điều 3: Chuẩn bị thử nghiệm

Quy trình chuẩn bị mẫu thử đóng vai trò quyết định đến độ lặp lại và độ chính xác của kết quả đo. Các bước chuẩn bị bao gồm:

• Lấy mẫu và làm đầy chén thử: Mẫu mỡ bôi trơn phải được lấy đại diện và ép chặt vào chén thử sao cho không để lại bọt khí bên trong. Bề mặt mỡ ở hai đầu chén phải được gạt bằng, phẳng và sạch sẽ bằng dao gạt.
• Tạo lỗ thông tâm: Sử dụng thanh kim loại định vị xuyên qua tâm chén mỡ để tạo một lỗ hình côn thông suốt. Thao tác này phải thực hiện nhẹ nhàng để không làm thay đổi cấu trúc cơ lý của mỡ ở vùng tiếp xúc.
• Lắp ráp hệ thống đo: Lắp chén thử đã chứa mẫu vào phần đáy của ống nghiệm. Điều chỉnh nhiệt kế trong ống nghiệm sao cho bầu thủy ngân của nhiệt kế nằm đúng vị trí trung tâm của chén mỡ nhưng không được chạm vào thành chén hoặc mẫu mỡ.
• Cố định thiết bị: Đặt toàn bộ ống nghiệm đã lắp ráp vào bể chất lỏng truyền nhiệt, đảm bảo mức chất lỏng trong bể ngập qua chiều cao của chén thử mỡ bên trong ống nghiệm.

- Điều 4: Tiến hành thử nghiệm

Tiêu chuẩn quy định trình tự các bước vận hành và kiểm soát nhiệt độ trong quá trình thử nghiệm như sau:

• Gia nhiệt ban đầu: Tiến hành đun nóng bể chất lỏng với tốc độ tăng nhiệt nhanh ban đầu cho đến khi nhiệt độ tiệm cận (thường thấp hơn khoảng 15 độ C đến 20 độ C) so với nhiệt độ nhỏ giọt dự kiến của mẫu mỡ.
• Kiểm soát tốc độ tăng nhiệt: Khi đã đạt đến vùng nhiệt độ cận dưới, điều chỉnh nguồn nhiệt để tốc độ tăng nhiệt độ của bể ổn định ở mức từ 1 độ C đến 1,5 độ C mỗi phút. Việc kiểm soát tốc độ tăng nhiệt ở giai đoạn này cực kỳ quan trọng vì tốc độ quá nhanh hoặc quá chậm đều làm sai lệch kết quả đo.
• Quan sát và ghi nhận kết quả: Người thử nghiệm phải quan sát liên tục mẫu mỡ trong chén thử qua thành ống nghiệm thủy tinh. Khi nhiệt độ tăng lên, mỡ sẽ mềm dần và xuất hiện một giọt mỡ nhô ra ở lỗ đáy chén thử.
• Xác định nhiệt độ nhỏ giọt: Thời điểm giọt mỡ đầu tiên tách khỏi chén thử và rơi xuống đáy ống nghiệm (hoặc khi chuỗi mỡ kéo dài chạm đáy ống nghiệm), lập tức đọc và ghi lại trị số nhiệt độ trên cả hai nhiệt kế (nhiệt kế trong ống nghiệm và nhiệt kế trong bể đun).
• Tính toán kết quả: Nhiệt độ nhỏ giọt của mẫu mỡ được tính bằng trị số nhiệt độ đọc trên nhiệt kế trong ống nghiệm tại thời điểm giọt mỡ rơi, hoặc được hiệu chỉnh theo công thức quy định tùy thuộc vào loại thiết bị đo cụ thể được sử dụng.