TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 13848-2:2023
ISO 18219-2:2021

DA - XÁC ĐỊNH HYDROCACBON CLO HÓA TRONG DA - PHẦN 2 - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ XÁC ĐỊNH CÁC PARAFIN CLO HÓA CHUỖI MẠCH TRUNG BÌNH (MCCP)

Leather - Determination of chlorinated hydrocarbons in leather - Part 2: Chromatographic method for middle-chain chlorinated paraffins (MCCPs)

Lời nói đầu

TCVN 13848 2:2023 hoàn toàn tương đương với ISO 18219-2:2021

TCVN 13848-2:2023 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC 120 Sản phẩm da biên soạn, Viện Tiêu chuẩn Chất lượng Việt Nam đề nghị, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng thẩm định, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

Bộ TCVN 13848 Da - Xác định hydrocacbon clo hóa trong da, gồm các tiêu chuẩn sau:

- TCVN 13848-1:2023 (ISO 18219-1:2021), Phần 1: Phương pháp sắc ký xác định các parafin clo hóa chuỗi mạch ngắn (SCCP)

- TCVN 13848-2:2023 (ISO 18219-2:2021), Phần 2: Phương pháp sắc ký xác định các parafin clo hóa chuỗi mạch trung bình (MCCP).

DA - XÁC ĐỊNH HYDROCACBON CLO HÓA TRONG DA - PHẦN 2 - PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ XÁC ĐỊNH CÁC PARAFIN CLO HÓA CHUỖI MẠCH TRUNG BÌNH (MCCP)

Leather - Determination of chlorinated hydrocarbons in leather - Part 2: Chromatographic method for middle-chain chlorinated paraffins (MCCPs)

1  Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp sắc ký để xác định lượng parafin clo hóa chuỗi mạch trung bình (MCCP) C₁₄ đến C₁₇ trong da đã qua xử lý và chưa qua xử lý.

2  Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau rất cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).

TCVN 7117 (ISO 2418), Da - Phép thử hoá, cơ lý và độ bền màu - Vị trí lấy mẫu

TCVN 7126 (ISO 4044), Da - Phép thử hoá học - Chuẩn bị mẫu thử hóa

3  Thuật ngữ và định nghĩa

Không có thuật ngữ và định nghĩa được liệt kê trong tiêu chuẩn này.

4  Nguyên tắc

Mẫu thử được chiết bằng n-hexan ở 60 °C trong bể siêu âm trong 60 min. Sau khi làm sạch bằng axit sulfuric, sau đỏ một lượng nhỏ mẫu được phân tích bằng máy sắc ký khí - khối phổ với ion hóa hóa học (GC-ECNI-MS).

Có thể sử dụng hệ thống sắc ký lỏng ghép khối phổ đơn tứ cực (LC-MS] hoặc ba tứ cực (LC-MS/MS], theo Phụ lục B nếu chứng minh được độ chính xác của phép đo tương đương với phương pháp GC-ECNI-MS.

Trong một số trường hợp khi xác định các MCCP bằng phương pháp GC-ECNI-MS, sự có mặt của parafin sulfoclo hóa và các cloalken chuỗi mạch dài tương đương gây ra nhiễu. Quy trình trong Phụ lục B với phương pháp LC-MS/MS cho độ phân giải tốt hơn và loại bỏ khả năng dương tính giả khi xác định bằng phương pháp GC-ECNI-MS.

5  Thiết bị, dụng cụ

Sử dụng thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm và các thiết bị, dụng cụ sau.

5.1  Cân phân tích

5.2  Lọ kín, có nắp đậy, 20 ml, phù hợp để chiết n-hexane.

5.3  Bể siêu âm, có điều nhiệt có khả năng duy trì nhiệt độ (60 ± 5) °C.

CHÚ THÍCH: Tần số 40 KHz là phù hợp.

5.4  Pipet, dung tích từ 1 ml đến 10 ml.

5.5  Bình định mức, 2 ml.

5.6  Máy sắc ký khí - khối phổ với ion hóa hóa học, (GC-ECNI-MS).

5.7  Máy lắc hoặc máy khuấy, đảm bảo trộn hiệu