Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13775:2023 về Cao lanh để sản xuất sứ dân dụng - Xác định thành phần hóa học được ban hành nhằm quy định các phương pháp thử nghiệm hóa học thống nhất để xác định các chỉ tiêu thành phần của nguyên liệu cao lanh dùng trong công nghiệp sản xuất gốm sứ dân dụng.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp hóa học để xác định hàm lượng các oxit và các thành phần hóa học chính có trong cao lanh làm nguyên liệu cho sản xuất sứ dân dụng.
• Đối tượng áp dụng: Áp dụng đối với các tổ chức, cá nhân hoạt động trong lĩnh vực khai thác, chế biến, kinh doanh, xuất nhập khẩu cao lanh; các đơn vị sản xuất sứ dân dụng và các phòng thử nghiệm, kiểm định chất lượng vật liệu liên quan.

Các nội dung kỹ thuật cốt lõi của tiêu chuẩn

- Quy định chung về thiết bị, hóa chất và chuẩn bị mẫu thử

• Yêu cầu về nước dùng trong phân tích phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương để tránh làm sai lệch kết quả đo.
• Các loại hóa chất, thuốc thử được sử dụng phải đạt độ tinh khiết phân tích (TKPT) trở lên.
• Quy trình chuẩn bị mẫu thử nghiệm phải đảm bảo tính đại diện, mẫu phải được sấy khô ở nhiệt độ quy định (thường là 105 độ C đến 110 độ C) cho đến khi đạt khối lượng không đổi, sau đó được nghiền mịn và bảo quản trong bình hút ẩm trước khi tiến hành phân tích.

- Phương pháp xác định hao khi nung (HKN)

• Nguyên lý dựa trên việc nung một lượng mẫu thử xác định ở nhiệt độ cao (khoảng 1000 độ C) đến khối lượng không đổi.
• Hao khi nung được tính bằng phần trăm khối lượng mất đi của mẫu sau khi nung so với khối lượng mẫu trước khi nung, phản ánh lượng nước liên kết hóa học, chất hữu cơ và các hợp chất cacbonat bị phân hủy.

- Phương pháp xác định hàm lượng Silic đioxit (SiO2)

• Sử dụng phương pháp khối lượng kết hợp với phương pháp trắc quang để xác định chính xác tổng hàm lượng SiO2.
• Mẫu thử được phân hủy bằng hỗn hợp nóng chảy thích hợp, sau đó cô cạn với axit clohydric để tách nước và kết tủa keo axit silicic. Phần silic còn lại trong dung dịch lọc được xác định bằng phương pháp trắc quang dựa trên phản ứng tạo phức màu xanh silicomolybdat.

- Phương pháp xác định hàm lượng Nhôm oxit (Al2O3)

• Hàm lượng Al2O3 được xác định bằng phương pháp chuẩn độ complexon (EDTA).
• Sau khi tách các yếu tố ảnh hưởng, nhôm được tạo phức với một lượng dư dung dịch EDTA tiêu chuẩn, sau đó chuẩn độ lượng EDTA dư bằng dung dịch muối kẽm tiêu chuẩn với chỉ thị màu thích hợp ở môi trường đệm pH quy định.

- Phương pháp xác định hàm lượng Sắt oxit (Fe2O3) và Titan đioxit (TiO2)

• Sắt oxit (Fe2O3): Được xác định bằng phương pháp trắc quang phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis) sử dụng thuốc thử sulfosalixilic hoặc o-phenanthrolin tạo phức màu đặc trưng trong môi trường kiềm hoặc axit yếu.
• Titan đioxit (TiO2): Được xác định bằng phương pháp trắc quang dựa trên phản ứng tạo phức màu vàng giữa titan với hydro peroxit (H2O2) hoặc thuốc thử diantipyrylmetan trong môi trường axit.

- Phương pháp xác định hàm lượng Canxi oxit (CaO) và Magiê oxit (MgO)

• Sử dụng phương pháp chuẩn độ complexon (EDTA) để xác định hàm lượng CaO và MgO trong dung dịch sau khi đã tách hoặc che các ion cản trở như sắt, nhôm, titan.
• Canxi oxit được chuẩn độ ở pH lớn hơn 12 với chỉ thị murexit hoặc fluorexon. Tổng canxi và magiê được chuẩn độ ở pH bằng 10 với chỉ thị đen eriochrom T (ET-00). Hàm lượng magiê oxit được tính qua hiệu số giữa hai lần chuẩn độ.

- Phương pháp xác định hàm lượng Kali oxit (K2O) và Natri oxit (Na2O)

• Hàm lượng các oxit kim loại kiềm được xác định bằng phương pháp quang kế ngọn lửa (Flame Photometry) hoặc phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS).
• Mẫu thử được phân hủy bằng hỗn hợp axit flohydric và axit sunfuric (hoặc axit pecloric), sau đó hòa tan muối sunfat tạo thành và đo cường độ bức xạ nhạy của kali và natri trên thiết bị đo chuyên dụng.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 13775:2023 có hiệu lực áp dụng kể từ ngày công bố theo quyết định của cơ quan quản lý nhà nước có thẩm quyền về khoa học và công nghệ, thay thế hoặc bổ sung cho các quy chuẩn kỹ thuật liên quan nhằm chuẩn hóa chất lượng nguyên liệu đầu vào cho ngành gốm sứ Việt Nam.