Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12088:2017 về Rượu vang - Xác định hàm lượng cacbon dioxit - Phương pháp chuẩn độ được Bộ Khoa học và Công nghệ công bố năm 2017, ban hành nhằm thiết lập quy trình chuẩn hóa để xác định hàm lượng khí cacbon dioxit (CO2) hòa tan trong các sản phẩm rượu vang bằng phương pháp hóa học chuẩn độ.

Phạm vi áp dụng và đối tượng điều chỉnh

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng cacbon dioxit có trong rượu vang. Phương pháp này áp dụng đối với các loại rượu vang yên lặng, rượu vang sủi tăm, rượu vang nổ và các sản phẩm tương tự từ nho. Đối tượng áp dụng bao gồm các phòng thử nghiệm hóa học, các tổ chức chứng nhận chất lượng, cơ quan kiểm tra nhà nước về an toàn thực phẩm và các doanh nghiệp sản xuất, kinh doanh, nhập khẩu rượu vang tại Việt Nam.

Nguyên tắc của phương pháp chuẩn độ

• Phương pháp dựa trên việc cố định lượng cacbon dioxit tự do và liên kết trong rượu vang bằng cách cho phản ứng với một lượng dư dung dịch kiềm (thường là natri hydroxit) để chuyển hóa hoàn toàn thành muối cacbonat.
• Lượng kiềm dư sau phản ứng được chuẩn độ ngược bằng dung dịch axit chuẩn (như axit clohydric hoặc axit sunfuric) với sự hỗ trợ của chất chỉ thị màu hoặc thiết bị đo pH để xác định điểm tương đương.
• Hàm lượng cacbon dioxit được tính toán gián tiếp dựa trên lượng kiềm đã phản ứng với CO2 có trong mẫu thử.

Thuốc thử và vật liệu thử nghiệm

• Dung dịch natri hydroxit (NaOH) nồng độ chuẩn xác định để phản ứng với CO2 trong mẫu rượu.
• Dung dịch axit clohydric (HCl) hoặc axit sunfuric (H2SO4) chuẩn dùng làm chất chuẩn độ ngược.
• Chất chỉ thị màu thích hợp (như phenolphthalein hoặc hỗn hợp chỉ thị) để nhận biết điểm dừng chuẩn độ bằng mắt thường, hoặc sử dụng hệ thống điện cực thủy tinh của máy đo pH.
• Nước cất hoặc nước khử khoáng đã được đun sôi để nguội nhằm loại bỏ hoàn toàn khí cacbon dioxit hòa tan trước khi pha chế thuốc thử.

Thiết bị và dụng cụ phòng thí nghiệm

• Buret chuẩn độ có vạch chia độ chính xác cao để định lượng dung dịch axit tiêu tốn.
• Pipet tự động hoặc pipet định mức để lấy chính xác thể tích mẫu rượu vang và dung dịch kiềm.
• Máy đo pH được hiệu chuẩn bằng các dung dịch đệm tiêu chuẩn để xác định điểm tương đương trong trường hợp chuẩn độ điện thế.
• Hệ thống làm lạnh hoặc bể đá để làm lạnh mẫu rượu trước khi mở nắp, hạn chế tối đa sự thất thoát khí CO2 ra môi trường.
• Các bình tam giác, bình định mức và dụng cụ thủy tinh chuyên dụng khác trong phòng thí nghiệm.

Quy trình chuẩn bị mẫu và tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị mẫu thử: Mẫu rượu vang phải được giữ nguyên niêm phong và làm lạnh ở nhiệt độ thấp (khoảng 0 độ C đến 4 độ C) trước khi phân tích nhằm giữ cho lượng CO2 không bị giải phóng khi mở nắp chai.
• Tiến hành phản ứng: Mở nắp chai rượu vang một cách cẩn thận, dùng pipet lấy ngay một thể tích mẫu xác định và chuyển nhanh vào bình chứa đã có sẵn một lượng dư dung dịch natri hydroxit chuẩn để cố định CO2.
• Chuẩn độ: Tiến hành chuẩn độ lượng kiềm dư bằng dung dịch axit chuẩn cho đến khi dung dịch đổi màu (nếu dùng chỉ thị) hoặc đạt đến giá trị pH quy định trên máy đo pH. Ghi lại thể tích dung dịch axit đã tiêu tốn.

Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng cacbon dioxit (CO2) trong mẫu rượu vang được tính bằng gam trên lít (g/l) hoặc miligam trên lít (mg/l) theo công thức toán học quy định trong tiêu chuẩn.
• Công thức tính toán dựa trên hiệu số giữa lượng kiềm ban đầu và lượng kiềm dư được xác định qua chuẩn độ, kết hợp với các hệ số quy đổi tương ứng với khối lượng mol của CO2.
• Kết quả thử nghiệm là giá trị trung bình của ít nhất hai lần xác định song song thực hiện trên cùng một mẫu thử, đảm bảo sai số nằm trong giới hạn cho phép của tiêu chuẩn.

Yêu cầu đối với báo cáo thử nghiệm

Báo cáo thử nghiệm phải được lập một cách rõ ràng và bao gồm đầy đủ các thông tin quan trọng như: thông tin nhận biết đầy đủ về mẫu thử; phương pháp lấy mẫu đã sử dụng; viện dẫn tiêu chuẩn TCVN 12088:2017; kết quả thử nghiệm thu được và đơn vị biểu thị; mọi chi tiết thao tác không quy định trong tiêu chuẩn hoặc được coi là tùy chọn nhưng có thể ảnh hưởng đến kết quả phân tích.

Hiệu lực thi hành

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 12088:2017 có hiệu lực kể từ ngày được công bố bởi Bộ Khoa học và Công nghệ. Tiêu chuẩn này đóng vai trò là căn cứ kỹ thuật thống nhất trên phạm vi toàn quốc, giúp các cơ quan quản lý kiểm soát chất lượng rượu vang lưu thông trên thị trường và hỗ trợ các doanh nghiệp nâng cao tiêu chuẩn chất lượng sản phẩm.