Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11316:2016 về Chất lượng đất - Xác định biphenyl polyclo hóa (PCB) trong đất và trầm tích là văn bản kỹ thuật quan trọng quy định quy trình phân tích hóa học nhằm kiểm soát ô nhiễm môi trường đất. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung cốt lõi từ Phần mở đầu đến các điều khoản đầu (Điều 1 đến Điều 4) của tiêu chuẩn này:

1. Phạm vi áp dụng (Điều 1)

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp định lượng các biphenyl polyclo hóa (PCB) chọn lọc trong mẫu đất và trầm tích. Các nội dung chính bao gồm:

• Đối tượng áp dụng: Phương pháp này được thiết kế đặc biệt để xác định 7 đồng phân nhóm PCB chỉ thị (congeners) phổ biến nhất bao gồm: PCB 28, PCB 52, PCB 101, PCB 118, PCB 138, PCB 153 và PCB 180.
• Giới hạn xác định: Dưới các điều kiện quy định trong tiêu chuẩn này, giới hạn xác định đối với từng đồng phân nhóm PCB đơn lẻ thường nằm trong khoảng từ 0,01 mg/kg đến 0,1 mg/kg (tính theo chất khô), tùy thuộc vào thiết bị đo và hiệu quả của quá trình làm sạch mẫu.
• Khả năng mở rộng: Phương pháp này cũng có thể áp dụng để xác định các đồng phân nhóm PCB khác hoặc các hợp chất hữu cơ bền vững có tính chất tương tự nếu được thẩm định đầy đủ.

2. Tài liệu viện dẫn (Điều 2)

Các tài liệu viện dẫn sau đây là bắt buộc phải áp dụng cùng với tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu; đối với các tài liệu không ghi năm công bố thì áp dụng phiên bản mới nhất:

• TCVN 6647 (ISO 11464) về Chất lượng đất - Tiền xử lý mẫu để phân tích hóa-lý.
• TCVN 6648 (ISO 11465) về Chất lượng đất - Xác định chất khô và hàm lượng nước trên cơ sở khối lượng - Phương pháp khối lượng.
• Các tiêu chuẩn quốc gia và quốc tế liên quan đến kỹ thuật lấy mẫu đất và bảo quản mẫu trước khi phân tích phòng thí nghiệm.

3. Thuật ngữ và định nghĩa (Điều 3)

Tiêu chuẩn làm rõ các khái niệm chuyên ngành cốt lõi để đảm bảo tính thống nhất trong quá trình thực hiện:

• Biphenyl polyclo hóa (PCB): Nhóm các hợp chất thơm halogen hóa được hình thành bằng cách clo hóa biphenyl, có công thức hóa học tổng quát là C12H10-xClx (với x từ 1 đến 10).
• Đồng phân nhóm (Congener): Bất kỳ hợp chất cụ thể nào trong số 209 hợp chất PCB khác nhau về số lượng và vị trí của các nguyên tử clo trên nhân biphenyl.
• Chất chuẩn nội (Internal Standard): Hợp chất hóa học có tính chất tương tự như chất cần phân tích nhưng không có mặt trong mẫu thực tế, được thêm vào mẫu với nồng độ xác định trước khi chiết để hiệu chuẩn sai số của quá trình phân tích.

4. Nguyên tắc của phương pháp (Điều 4)

Quy trình xác định PCB trong đất và trầm tích tuân thủ nghiêm ngặt theo các bước nguyên lý kỹ thuật sau:

• Chiết mẫu: Mẫu đất hoặc trầm tích sau khi được làm khô và tiền xử lý sẽ được chiết bằng dung môi hữu cơ thích hợp (hoặc hỗn hợp dung môi như axeton/hexan hoặc diclometan) bằng các kỹ thuật chiết như chiết Soxhlet, chiết có hỗ trợ của sóng siêu âm hoặc chiết bằng áp suất chất lỏng.
• Làm sạch dịch chiết: Dịch chiết thô chứa nhiều tạp chất hữu cơ đồng chiết có thể gây nhiễu thiết bị đo. Quá trình làm sạch được thực hiện bằng cách sử dụng cột sắc ký hấp phụ (như silica gel, nhôm oxit hoặc florisil) kết hợp với các biện pháp loại bỏ lưu huỳnh nguyên tố nếu cần thiết.
• Phân tích bằng sắc ký khí (GC): Dịch chiết sau khi làm sạch được cô đặc và bơm vào hệ thống sắc ký khí. Việc phát hiện và định lượng các đồng phân PCB được thực hiện bằng cách sử dụng detector bẫy electron (GC-ECD) hoặc detector khối phổ (GC-MS).
• Tính toán kết quả: Hàm lượng của từng đồng phân PCB được xác định dựa trên đường chuẩn của các chất chuẩn tương ứng và được biểu thị bằng miligam trên kilôgam (mg/kg) tính theo khối lượng đất khô.