Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 11122:2015 (hoàn toàn tương đương với ISO 6685:1982) quy định phương pháp quang phổ sử dụng 1,10-phenanthrolin để xác định hàm lượng sắt trong các sản phẩm hóa học dùng trong công nghiệp. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chung bằng quang phổ sử dụng 1,10-phenanthrolin để xác định hàm lượng sắt trong các sản phẩm hóa học sử dụng trong công nghiệp.
• Phương pháp này có khả năng áp dụng đối với các dung dịch thử mà từ đó có thể trích ly một phần thể tích mẫu chứa từ 10 microgam (µg) đến 500 microgam (µg) sắt (Fe) trong một thể tích không quá 60 ml.
• Tiêu chuẩn cũng lưu ý rằng phương pháp chung này cần được viện dẫn trong các tiêu chuẩn cụ thể của từng sản phẩm hóa học, trừ khi có những sửa đổi kỹ thuật đặc biệt được quy định riêng cho sản phẩm đó để phù hợp với đặc tính lý hóa của mẫu thử.

- Điều 2: Nguyên tắc của phương pháp

• Quá trình xác định dựa trên nguyên tắc khử toàn bộ lượng sắt hóa trị ba (Fe3+) có trong phần dung dịch thử thành sắt hóa trị hai (Fe2+) bằng cách sử dụng chất khử hydroxylamoni clorua.
• Sau khi quá trình khử hoàn tất, tiến hành tạo phức màu đỏ-cam giữa sắt hóa trị hai (Fe2+) với 1,10-phenanthrolin trong môi trường đệm có độ pH được kiểm soát nghiêm ngặt trong khoảng từ 3,5 đến 4,5.
• Cuối cùng, tiến hành đo quang phổ của phức chất màu đỏ-cam ở bước sóng hấp thụ cực đại, thông thường là khoảng 510 nm, để xác định chính xác hàm lượng sắt dựa trên đường chuẩn đã dựng sẵn.

- Điều 3: Thuốc thử và hóa chất yêu cầu

• Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương, hoàn toàn không chứa sắt.
• Hydroxylamoni clorua (NH2OH.HCl): Sử dụng dung dịch nồng độ 100 g/l, được chuẩn bị định kỳ để đảm bảo hoạt tính khử tốt nhất và tránh bị phân hủy theo thời gian.
• 1,10-Phenanthrolin monohydrocơlorua monohydrat (C12H8N2.HCl.H2O): Sử dụng dung dịch nồng độ 5 g/l. Có thể thay thế bằng dung dịch 1,10-phenanthrolin monohydrat (C12H8N2.H2O) nồng độ 5 g/l nếu được chuẩn bị bằng cách hòa tan trong nước ấm hoặc axit clohydric loãng.
• Dung dịch đệm pH 4,5: Được điều chế bằng cách hòa tan amoni axetat trong nước, sau đó thêm axit axetic băng và pha loãng bằng nước đến thể tích quy định để duy trì môi trường pH tối ưu cho phản ứng tạo phức màu.
• Dung dịch sắt tiêu chuẩn: Bao gồm dung dịch tiêu chuẩn gốc chứa 1,000 g sắt/lít (được chuẩn bị từ sắt tinh khiết hoặc muối sắt amoni sunfat) và các dung dịch tiêu chuẩn loãng hơn (chứa 0,010 g sắt/lít hoặc 0,020 g sắt/lít) được pha loãng ngay trước khi sử dụng để dựng đường chuẩn.

- Điều 4: Thiết bị và dụng cụ thí nghiệm

• Sử dụng các thiết bị, dụng cụ thông thường trong phòng thử nghiệm hóa phân tích tiêu chuẩn.
• Máy đo phổ (Spectrophotometer): Thiết bị đo quang phổ có khả năng đo độ hấp thụ ở bước sóng khoảng 510 nm, được trang bị các cuvet (cell) có chiều dày đường quang thích hợp (thường từ 1 cm đến 5 cm) để tối ưu hóa độ nhạy của phép đo.
• Máy đo màu quang điện (Photoelectric colorimeter): Có thể sử dụng thay thế cho máy đo phổ, được trang bị bộ lọc kính có độ truyền quang cực đại ở khoảng bước sóng gần 510 nm.
• Các dụng cụ thủy tinh đo thể tích như bình định mức, pipet phải được làm sạch kỹ lưỡng bằng axit clohydric nóng và tráng lại nhiều lần bằng nước cất để loại bỏ hoàn toàn vết sắt bám trên thành dụng cụ trước khi tiến hành thí nghiệm, tránh gây sai số cho kết quả phân tích.