TIÊU CHUẨN QUỐC GIA

TCVN 10224:2013

ISO 5282:1982

HYDROCARBON THƠM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH - PHƯƠNG PHÁP KHỬ PITT-RUPRECHT VÀ ĐO QUANG PHỔ

Aromatic hydrocarbons - Determination of sulphur content - Pitt-Ruprecht reduction and spectrophotometric method

Lời nói đầu

TCVN 10224:2013 hoàn toàn tương đương với ISO 5282:1982

TCVN 10224:2013 do Ban kỹ thuật tiêu chuẩn quốc gia TCVN/TC47 Hóa học biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học và Công nghệ công bố.

HYDROCARBON THƠM - XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH - PHƯƠNG PHÁP KHỬ PITT-RUPRECHT VÀ ĐO QUANG PHỔ

Aromatic hydrocarbons - Determination of sulphur content - Pitt-Ruprecht reduction and spectrophotometric method

1. Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh trong hydrocarbon thơm có nhiệt độ sôi dưới 200^oC.

Phương pháp này áp dụng trực tiếp đối với hàm lượng lưu huỳnh từ 0,1 mg/kg đến 30 mg/kg; hàm lượng cao hơn có thể được xác định bằng cách pha loãng mẫu thích hợp.

Tất cả các hợp chất alkylsulphon, acid arylsulphonic và arylsulphonat cho thu hồi lưu huỳnh không hoàn toàn.

2. Tài liệu viện dẫn

Các tài liệu viện dẫn sau là cần thiết khi áp dụng tiêu chuẩn. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thí áp dụng phiên bản mới nhất, bao gồm cả các bản sửa đổi (nếu có).

TCVN 10221 (ISO 1995) Hydrocarbon thơm - Lấy mẫu.

3. Nguyên tắc

Dùng nicken Raney để khử hợp chất lưu huỳnh về nicken sulfide.

Đưa hydro sulfide vào môi trường acid chlohydric và hấp thụ trong dung dịch kiềm kẽm acetat. Phản ứng giữa N, N-dimethyl-p-phenylendiamin sulfat và sắt (III) amoni sulfat tạo thành xanh methylen.

Xác định độ hấp thụ của dung dịch màu xanh tại bước sóng 667 nm.

4. Hóa chất, thuốc thử

Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng hóa chất, thuốc thử có cấp tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.

4.1. Dung dịch glycol-kali hydroxit

Hòa tan 4 g kali hydroxit trong 100 mL ethylen glycol.

4.2. Dung dịch natri hydroxit, c(NaOH) = 2,5 mol/L.

4.3. Dung dịch acid chlohydric, c(HCl) = 5 mol/L.

4.4. Kẽm acetat [kẽm di(acetat)], dung dịch 10 g/L.

4.5. Propan-2-ol, có chất lượng sao cho khi sử dụng các lượng khác nhau trong phép thử trắng (ví dụ 25 mL và 50 mL), thì không có sự khác nhau về độ hấp thụ. Ngoài ra, phép thử trắng phải được thực hiện bằng cách sử dụng toluen không có lưu huỳnh, hướng dẫn để chuẩn bị được nêu trong Phụ lục A.

4.6. Nicken Raney

Nicken Raney bao gồm hỗn hợp (50 ± 5)% nicken và (50 ± 5)% nhôm.

Khả năng khử nicken Raney phải được kiểm tra thường xuyên, ví dụ bằng mẫu chuẩn.

4.7. Lưu huỳnh, dung dịch tiêu chuẩn

Cân khoảng 320 mg thiophen (độ tinh khiết > 99%), chính xác đến 1 mg, chuyển định lượng sang bình định mức một vạch dung tích 500 mL có chứa 250 mL propan-2-ol (4.5), pha loãng đến vạch mức bằng propan-2-ol và lắc đều.

Dùng pipet hút 25,0 mL dung dịch này vào bình định mức một vạch thứ hai khô, dung tích 500 mL. Pha loãng đến vạch mức bằng propan-2-ol và lắc đều.

1 mL dung dịch tiêu chuẩn này có chứa 3,81 x 10^-5 m mg S, trong đó m là khối lượng thực của thiophen được lấy ra, tính bằng miligam.