Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 10224:2013 (hoàn toàn tương đương với ISO 5282:1982) quy định phương pháp khử Pitt-Ruprecht và đo quang phổ để xác định hàm lượng lưu huỳnh trong hydrocarbon thơm. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung các điều khoản đầu từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

- Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng số trong các sản phẩm hydrocarbon thơm thương mại.
• Phương pháp này đặc biệt phù hợp để xác định hàm lượng lưu huỳnh trong khoảng từ 1 mg/kg đến 100 mg/kg.
• Giới hạn phát hiện và độ chính xác của phương pháp phụ thuộc chặt chẽ vào việc kiểm soát các điều kiện thí nghiệm và độ tinh khiết của hóa chất sử dụng.

- Điều 2: Tài liệu viện dẫn

• Các tài liệu viện dẫn là vô cùng cần thiết cho việc áp dụng tiêu chuẩn này. Đối với các tài liệu viện dẫn ghi năm công bố thì áp dụng bản được nêu. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố thì áp dụng bản mới nhất, bao gồm cả các sửa đổi, bổ sung (nếu có).
• Tiêu chuẩn liên quan trực tiếp bao gồm các tiêu chuẩn về lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử đối với hydrocarbon thơm hóa lỏng hoặc dạng lỏng.

- Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

• Quá trình khử hóa học: Mẫu thử được hóa hơi và dẫn qua chất xúc tác niken Raney (Raney nickel) hoạt hóa trong dòng khí hydro ở nhiệt độ cao. Quá trình này khử toàn bộ các hợp chất lưu huỳnh có trong mẫu thành hydro sulfide (H2S).
• Hấp thụ khí: Khí hydro sulfide sinh ra được hấp thụ hoàn toàn vào dung dịch hấp thụ thích hợp (thường là dung dịch kẽm axetat hoặc natri hydroxit) để tạo thành muối sulfide tương ứng.
• Phản ứng tạo màu: Sulfide hấp thụ được cho phản ứng với p-aminodimethylaniline và sắt(III) clorua trong môi trường axit để tạo thành phức chất màu xanh methylen (methylene blue).
• Đo quang phổ: Tiến hành đo độ hấp thụ quang của dung dịch màu xanh methylen thu được bằng thiết bị đo quang phổ ở bước sóng cực đại (khoảng 665 nm) để xác định hàm lượng lưu huỳnh dựa trên đường chuẩn đã dựng trước đó.

- Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

• Yêu cầu chung: Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử có cấp độ tinh khiết phân tích và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
• Chất xúc tác niken Raney: Được chuẩn bị và hoạt hóa theo quy trình nghiêm ngặt để đảm bảo hoạt tính khử tối ưu đối với các hợp chất lưu huỳnh.
• Khí mang và khí phản ứng: Khí nitơ và khí hydro phải có độ tinh khiết cao, không chứa các tạp chất lưu huỳnh để tránh làm sai lệch kết quả phân tích.
• Dung dịch hấp thụ: Dung dịch kẽm axetat axit hóa nhẹ hoặc dung dịch kiềm loãng dùng để giữ lại toàn bộ lượng khí H2S thoát ra.
• Thuốc thử tạo màu: Dung dịch p-aminodimethylaniline sunfat hoặc hydroclorua và dung dịch sắt(III) clorua được chuẩn bị kỹ lưỡng và bảo quản tránh ánh sáng trực tiếp.
• Dung dịch lưu huỳnh tiêu chuẩn: Dung dịch gốc và các dung dịch làm việc được pha chế từ các hợp chất lưu huỳnh hữu cơ tinh khiết (như thiophen hoặc dibenzothiophen) trong dung môi hydrocarbon không chứa lưu huỳnh để xây dựng đường chuẩn.