TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 6659 : 2000

ISO 13358 : 1997

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH SUFUA DỄ GIẢI PHÓNG
Water quality - Determination of easily released sulfide

Lời nói đầu

TCVN 6659 : 2000 hoàn toàn tương đương với ISO 13358 : 1997. TCVN 6659 : 2000 do Ban Kỹ thuật Tiêu chuẩn TCVN/TC 147

Chất lượng nước biên soạn, Tổng cục Tiêu chuẩn Đo lường Chất lượng đề nghị, Bộ Khoa học, Công nghệ và Môi trường ban hành.

CHẤT LƯỢNG NƯỚC - XÁC ĐỊNH SUNFUA DỄ GIẢI PHÓNG

Water quality - Determination of easily released sulfide

1 Phạm vi áp dụng

Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định sunfua dễ giải phóng trong nước và trong nước thải ở khoảng nồng độ 0,04 mg/l đến 1,5 mg/l. Nếu giảm thể tích mẫu thì có thể xác định ở nồng độ cao hơn.

Các sunfua tan sẽ được xác định hoàn toàn, các sunfua không tan sẽ được xác định hoặc hoàn toàn hoặc một phần tuỳ thuộc vào độ tan và tuổi của chúng. Các thí dụ là kẽm sunfua, sắt sunfua, mangan sunfua.

Phương pháp này không xác định được hoàn toàn phần sunfua của các polysunfua. Một vài sunfua không xác đinh được, như thuỷ ngân sunfua.

2 Cản trở

Những ion sau đây không cản trở phép xác định khi nồng độ của chúng không vượt quá theo quy định dưới đây:

cyanua                  2 mg/l

iodua                    20 mg/l

thiosunfat              900 mg/l

thiocyanat             900 mg/l

sunfit                    700 mg/l

Cacbon disunfua khi nồng độ < 10 mg/l và hoặc etyl mercaptan < 1 mg/l không cản trở đo phổ.

3 Tiêu chuẩn trích dẫn

TCVN 5993:1995 (ISO 5667 - 3 : 1994), Chất lượng nước - Lấy mẫu - Hướng dẫn bảo quản và xử lý mẫu

TCVN 6637:2000 (ISO 10530 : 1992), Chất lượng nước - Xác định sunfua hoà tan - Phương pháp đo phổ dùng metylen xanh.

4 Nguyên tắc

Sunfua hoà tan ở trong mẫu nước được ổn định bằng cách thêm kẽm axetat.

Sunfua được giải phóng bằng nitơ ở pH 4 (đó là định nghĩa sunfua dễ giải phóng) và được chuyển vào dung dịch nước kẽm axetat. Thêm vào dung dịch axit dimetyl -p- phenylendiamin, chất leucometylen xanh được tạo thành và bị oxy hoá đến metylen xanh bằng cách thêm ion Fe (III). Độ hấp thụ của metylen xanh được đo ở bước sóng 665 nm.

5 Thuốc thử

Nếu không có quy định khác, thì chỉ dùng các thuốc thử tinh khiết phân tích, nước cất hai lần hoặc nước tinh khiết tương đương, đuổi oxy trước bằng cách đun sôi hoặc sục khí nitơ.

5.1 axit sunfuric, ρ(H₂SO₄) = 1,84 g/ml

5.2 Dung dịch natri hydroxit, C(NaOH) khoảng 2mol/l

5.3 Dung dịch kẽm axetat

Hoà tan 20 g kẽm axetat ngậm hai phân tử nước [Zn (CH₃COO)₂. 2H₂O] trong nước và pha thành 1 lít bằng nước.

Dung dịch có thể bị đục nhưng không cản trở việc xác định

5.4 Dung dịch phenolphtalein, W = 0,1% trong etanol

5.5 Dung dịch EDTA

Hoà tan 100 g EDTA (axit ethylendinitrilotetraaxetic), disodium salt dihydrat (C₁₀H₁₄N₂Na₂O₈. 2H₂O) trong 940 ml nước ấm.

5.6 Dung dịch đệm phtalat, pH = 4,0 ± 0,1

Hoà tan 80 g kali hydrophtalat (C₈H₅KO₄) trong 920 ml nước.

Đo pH của dung dịch và nếu cần thì điều chỉnh đến pH 4,0 bằng