Tổng quan về Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5988:1995

Tiêu chuẩn Việt Nam TCVN 5988:1995 (hoàn toàn tương đương với ISO 5664:1984) quy định phương pháp chưng cất và chuẩn độ để xác định amoni trong nước. Đây là phương pháp hóa học tiêu chuẩn được áp dụng phổ biến trong các phòng thử nghiệm môi trường nhằm đánh giá chất lượng nước thô, nước sinh hoạt và nước thải.

1. Phạm vi và đối tượng áp dụng

• Phạm vi áp dụng: Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chưng cất và chuẩn độ để xác định nitơ amoni có trong các mẫu nước ngầm, nước mặt, nước sinh hoạt và nước thải.
• Dải xác định: Phương pháp này thích hợp cho việc xác định hàm lượng nitơ amoni trong khoảng từ 0,2 mg/l đến 50 mg/l. Đối với các mẫu nước có nồng độ amoni cao hơn, có thể thực hiện pha loãng mẫu trước khi tiến hành phân tích.
• Yếu tố cản trở: Các hợp chất amin phân tử lượng thấp dễ bay hơi có thể bị chưng cất cùng amoniac và gây ra hiện tượng sai số dương trong quá trình chuẩn độ.

2. Nguyên tắc của phương pháp

• Mẫu thử được kiềm hóa đến pH thích hợp bằng dung dịch đệm borat hoặc magiê oxit để chuyển hóa toàn bộ các i-on amoni (NH4+) thành dạng amoniac tự do (NH3).
• Tiến hành chưng cất lôi cuốn amoniac bay ra và hấp thụ hoàn toàn vào dung dịch hấp thụ chứa axit boric.
• Lượng amoniac thu được trong dung dịch hấp thụ được xác định bằng phương pháp chuẩn độ trực tiếp với dung dịch axit tiêu chuẩn (axit clohydric hoặc axit xunphuric) với sự có mặt của chất chỉ thị màu hỗn hợp.

3. Thuốc thử và hóa chất yêu cầu

• Nước không chứa amoni: Được sử dụng để pha chế toàn bộ thuốc thử và rửa dụng cụ, thu được bằng cách chưng cất lại nước tinh khiết hoặc qua cột trao đổi i-on khử khoáng.
• Magiê oxit (MgO) hoặc Dung dịch đệm Borat: Dùng để điều chỉnh và duy trì pH của dung dịch mẫu ở mức xấp xỉ 9,5 trong quá trình chưng cất, hạn chế tối đa sự thủy phân của các hợp chất nitơ hữu cơ.
• Dung dịch hấp thụ Axit Boric (H3BO3): Nồng độ khoảng 20 g/l, có nhiệm vụ giữ và cố định khí amoniac chưng cất sang.
• Dung dịch axit chuẩn: Axit xunphuric (H2SO4) hoặc Axit clohydric (HCl) có nồng độ chính xác (thường là 0,01 mol/l hoặc 0,02 mol/l).
• Chất chỉ thị hỗn hợp: Hỗn hợp gồm đỏ metyl và xanh metylen giúp nhận biết điểm tương đương của phép chuẩn độ thông qua sự thay đổi màu sắc rõ rệt từ xanh lục sang tím hồng.

4. Thiết bị và dụng cụ phân tích

• Bộ thiết bị chưng cất: Bao gồm bình chưng cất (bình Kjeldahl dung tích phù hợp), bộ sinh hàn ngưng tụ và ống dẫn khí đầu ra được nhúng ngập trong dung dịch hấp thụ.
• Thiết bị chuẩn độ: Buret chính xác đến 0,02 ml.
• Máy đo pH: Được hiệu chuẩn đầy đủ để kiểm tra độ pH của mẫu nước và dung dịch đệm.

5. Quy trình tiến hành thử nghiệm

• Chuẩn bị mẫu: Lấy một thể tích mẫu xác định chứa không quá 5 mg nitơ amoni. Nếu mẫu có tính axit hoặc kiềm mạnh, cần trung hòa về khoảng pH trung tính trước khi phân tích.
• Quá trình chưng cất: Chuyển mẫu vào bình chưng cất, thêm magiê oxit hoặc dung dịch đệm borat. Tiến hành đun sôi và chưng cất cho đến khi thu đủ thể tích dịch cất quy định vào bình chứa dung dịch axit boric.
• Quá trình chuẩn độ: Thêm chất chỉ thị hỗn hợp vào dịch chưng cất và tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch axit chuẩn cho đến khi dung dịch chuyển màu từ xanh lục sang hồng nhạt hoặc tím hồng.
• Thử mẫu trắng: Thực hiện một phép thử mẫu trắng song song dưới cùng điều kiện thí nghiệm nhưng thay mẫu thử bằng nước không chứa amoni để hiệu chỉnh dung dịch thuốc thử.

6. Tính toán và biểu thị kết quả

• Hàm lượng nitơ amoni (tính bằng mg N/l) được tính theo công thức dựa trên chênh lệch thể tích axit chuẩn tiêu tốn giữa mẫu thử và mẫu trắng, nồng độ mol của axit sử dụng và thể tích mẫu nước lấy ban đầu.
• Kết quả phân tích được biểu thị dưới dạng mg/l Nitơ (N) hoặc mg/l Amoni (NH4+) tùy theo yêu cầu báo cáo kỹ thuật.