TIÊU CHUẨN VIỆT NAM

TCVN 1837 - 76

TRƯỜNG THẠCH - PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA HỌC

Tiêu chuẩn này áp dụng cho trường thạch và quy định phương pháp phân tích các chỉ tiêu sau:

hàm lượng chất bốc khi nung;

hàm lượng silic dioxit;

hàm lượng sắt oxit;

hàm lượng titan dioxit;

hàm lượng nhôm oxit;

hàm lượng canxi oxit;

hàm lượng magie oxit;

tổng hàm lượng kim loại kiềm;

hàm lượng natri oxit và hàm lượng kali oxit.

1. YÊU CẦU CHUNG KHI PHÂN TÍCH

1.1. Trước khi phân tích thành phần hóa học của trường thạch phải trộn và nghiền mẫu lần cuối cùng trong cối mã não (độ nhỏ của hạt có đường kính là 0,04 mm)

1.2. Phải sấy mẫu trong tủ sấy ở nhiệt độ 105 - 110 ^oC đến khối lượng không đổi, cẩn thận trộn đều trước khi đem cân mẫu để phân tích.

1.3. Lượng cân mẫu và lượng cân của các chất dùng để pha dung dịch chuẩn đều phải cân với độ chính xác đến 0,0002 g.

1.4. Phải dùng thuốc thử với độ tinh khiết không thấp hơn "tinh khiết để phân tích" và dùng giấy lọc không tàn trong quá trình phân tích.

1.5. Mỗi chỉ tiêu phải tiến hành phân tích không ít hơn 2 mẫu và chênh lệch giữa các kết quả phân tích không được vượt quá giới hạn cho phép.

2. PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

2.1. Xác định hàm lượng chất bốc khi nung

2.1.1. Nội dung

Nung mẫu ở nhiệt độ 1 000 - 1 100 ^oC, hàm lượng chất bốc khi nung là hiệu số giữa khối lượng của chén nung và lượng cân mẫu trước và sau khi nung.

2.1.2. Dụng cụ

Lò Mup;

Chén nung bằng sứ.

2.1.3 Tiến hành phân tích

Cân 1 g mẫu, đã được sấy ở 105 - 111 ^oC. Bỏ lượng cân vào chén nung, đã được nung đến khối lượng không đổi, nâng từ từ nhiệt độ lò đến 1000 ^oC và giữ ở nhiệt độ đó không ít hơn 1 giờ, sau đó, làm nguội trong bình hút ẩm và đem cân.

2.1.4 Tính kết quả

Hàm lượng chất bốc khi nung (X₁), tính bằng phần trăm, theo công thức:

X₁ =

trong đó:

g    - khối lượng chén nung và lượng cân trước khi nung, tính bằng g;

g₁   - khối lượng chén nung và lượng cân sau khi nung, tính bằng g;

G    - lượng cân mẫu, tính bằng g.

Chênh lệch giữa kết quả của hai phép xác định song song không được lớn hơn 0,10 % tuyệt đối.

2.2. Xác định hàm lượng silic dioxit

2.2.1. Nội dung

Dùng natri cacbonat khan để phá hủy mẫu, khử nước của silic dioxit trong môi trường axit clohidric, nung và xử lý bằng axit flohidric để tách silic ở dạng silic tetraflorua. Silic dioxit được xác định sau hai lần bay hơi.

2.2.2. Thuốc thử và dụng cụ

Axit clohidirc, dung dịch 1 : 1 và 5 : 95

Axit sunfuric

Axit flohidric, dung dịch 40 %

Bạc nitrat, dung dịch 1 %

Kali pirosunfat

Kali cacbonat khan

Natri cacbonat khan

Chén nung bằng platin

2.2.3. Tiến hành phân tích

Bỏ vào chén nung bằng platin 0,5 g mẫu đã được sấy ở 105 - 110 ^oC, 5 - 7 g natri cacbonat khan hoặc hỗn hợp natri cacbonat khan và kali cacbonat khan theo tỷ lệ 1 : 1 và cẩn thận trộn đều lượng chứa. Dùng nắp platin đậy chén nung lại và tăng từ từ nhiệt độ lò nung đến 950 - 1 000 ^oC, làm nóng chảy trong lò Múp trong 30 phút. Sau khi để nguội, chuyển chén nung có nắp vào bát sứ có đường kính 10 - 12 cm, dung tích 200 ml. Dùng tấm kí