Tóm tắt Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9887:2013 về Thực phẩm - Xác định dư lượng etyl carbamat - Phương pháp sắc ký khí - Phổ khối lượng

Tiêu chuẩn quốc gia TCVN 9887:2013 quy định phương pháp phân tích hiện đại và có độ chính xác cao nhằm xác định hàm lượng etyl carbamat (một hợp chất hữu cơ có khả năng gây ung thư phát sinh tự nhiên trong quá trình lên men) trong thực phẩm và đồ uống. Dưới đây là tóm tắt chi tiết nội dung Phần mở đầu và các điều khoản đầu tiên từ Điều 1 đến Điều 4 của tiêu chuẩn này.

Điều 1: Phạm vi áp dụng

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp xác định dư lượng etyl carbamat (hay còn gọi là urethan) trong các sản phẩm thực phẩm bằng phương pháp sắc ký khí kết hợp phổ khối lượng (GC-MS).
• Phương pháp này được thiết kế đặc biệt phù hợp và áp dụng hiệu quả đối với các loại đồ uống chứa cồn (như rượu vang, rượu chưng cất, bia, rượu mạnh) và các loại thực phẩm lên men khác (như nước tương, xì dầu).

Điều 2: Tài liệu viện dẫn

• Các tài liệu viện dẫn trong tiêu chuẩn là bộ phận không thể tách rời khi áp dụng TCVN 9887:2013.
• Đối với các tài liệu viện dẫn có ghi năm công bố, áp dụng phiên bản được nêu cụ thể. Đối với các tài liệu viện dẫn không ghi năm công bố, áp dụng phiên bản mới nhất bao gồm cả các bản sửa đổi, bổ sung (nếu có).

Điều 3: Nguyên tắc của phương pháp

• Bổ sung chất chuẩn nội: Một lượng chính xác chất chuẩn nội etyl carbamat đã được đánh dấu đồng vị (thường là d5-etyl carbamat) được thêm trực tiếp vào mẫu thử ngay từ đầu quy trình để kiểm soát và hiệu chỉnh hao hụt trong suốt quá trình xử lý mẫu.
• Trích ly và làm sạch: Mẫu thử sau khi thêm chuẩn nội được trộn đều với chất hấp phụ pha rắn thích hợp (như đất diatomaceous - Celite) rồi nạp vào cột chiết. Etyl carbamat được rửa giải ra khỏi cột bằng dung môi hữu cơ thích hợp (thường là diclorometan).
• Cô đặc dịch chiết: Dịch rửa giải thu được sau quá trình chiết sẽ được cô đặc cẩn thận dưới áp suất giảm hoặc thổi khô bằng dòng khí nitơ chậm để chuyển sang dung môi thích hợp trước khi tiến hành phân tích.
• Xác định bằng GC-MS: Dịch chiết cô đặc được bơm vào hệ thống sắc ký khí ghép phổ khối lượng. Việc định lượng etyl carbamat được thực hiện dựa trên việc giám sát các ion chọn lọc (chế độ SIM) của cả etyl carbamat và chất chuẩn nội d5-etyl carbamat nhằm đảm bảo độ nhạy, độ chọn lọc và độ chính xác tối đa.

Điều 4: Thuốc thử và vật liệu

• Yêu cầu chung: Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các thuốc thử đạt độ tinh khiết phân tích hóa học cao. Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương (nước siêu tinh khiết dùng cho sắc ký).
• Dung môi hữu cơ: Sử dụng các dung môi có độ tinh khiết cao dùng cho phân tích dư lượng (như diclorometan, etyl axetat, metanol) để đảm bảo không chứa các tạp chất gây nhiễu pic sắc ký của etyl carbamat.
• Chất chuẩn etyl carbamat: Chất chuẩn tinh khiết (độ tinh khiết thường lớn hơn 99%), được bảo quản ở điều kiện tiêu chuẩn để pha chế các dung dịch chuẩn gốc và dung dịch chuẩn làm việc.
• Chất chuẩn nội d5-etyl carbamat: Dạng đồng vị bền của etyl carbamat, dùng để hiệu chuẩn nội bộ cho từng phép đo sắc ký.
• Chất hấp phụ hỗ trợ chiết: Đất diatomaceous (Celite) hoặc các chất hấp phụ pha rắn tương đương, đã được hoạt hóa hoặc xử lý nhiệt phù hợp để loại bỏ tạp chất hữu cơ trước khi sử dụng.